摘 要:將維生素(VC)溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,通過(guò)靜電紡絲制得PVA/VC共混納米纖維。分析了VC含量對(duì)溶液性能及靜電紡絲速度的影響;測(cè)試了纖維的形貌結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能。結(jié)果表明: PVA/VC共混溶液屬于切力變稀流體;當(dāng)PVA/VC質(zhì)量比為100 /10或100 /20時(shí),共混溶液的電導(dǎo)率和靜電紡絲速度較純PVA溶液明顯提高,制得的納米纖維表面光滑,粗細(xì)均勻;與純PVA納米纖維比較,其平均直徑和拉伸強(qiáng)度降低,斷裂伸長(zhǎng)率提高。
靜電紡絲無(wú)紡布具有比表面積大,孔隙率高等特點(diǎn)[1],其在生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用成為人們近期的研究熱點(diǎn)[2, 3]。聚乙烯醇(PVA)具有良好的生物相容性,生物可降解性,親水性,是用于細(xì)胞支架材料、傷口包敷材料、藥物載體的首選高聚物之一,但由于其電紡速度較慢,實(shí)用價(jià)值受到很大限制。Ding[4]和徐勇[5]等曾采用多噴頭靜電紡絲裝置以提高PVA及其共混溶液的靜電紡絲速度,但紡絲過(guò)程中溶劑揮發(fā)速度偏低,纖維間易粘結(jié)。作者采用水溶性維生素(VC)提高PVA溶液靜電紡絲速度,取得了較好結(jié)果。
1·實(shí)驗(yàn)
1.1 主要原料
PVA-124:聚合度為2 300,醇解度為98% ~99%,國(guó)藥集團(tuán)試劑公司產(chǎn);VC:分析純,天津大茂化學(xué)試劑廠產(chǎn)。
1.2 共混納米纖維的制備
將PVA粉末溶于去離子水中, 80℃下磁力攪拌2 h,制得PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%均勻紡絲液,然后加入VC制得PVA/VC共混紡絲溶液并進(jìn)行脫泡處理。采用自行設(shè)計(jì)的高壓靜電紡絲設(shè)備對(duì)所得溶液進(jìn)行靜電紡絲,固定電壓為18 kV,噴絲頭到收集網(wǎng)的距離為18 cm,得到的PVA/VC納米纖維試樣1#, 2#, 3#, 4#, 5#的PVA/VC質(zhì)量比分別為100/0, 100/10, 100/20, 100/30, 100/40。
1.3測(cè)試
紡絲速度:用WZ-50C2型微量注射泵(浙江大學(xué)醫(yī)學(xué)儀器有限公司制)控制紡絲液流量,測(cè)定各個(gè)紡絲液在相同條件下每毫升溶液靜電紡絲所需時(shí)間。
電導(dǎo)率:采用上海雷磁儀器廠DDB-303A型電導(dǎo)率儀測(cè)定。
流變性能:采用美國(guó)TA儀器公司制AR2000型流變儀測(cè)定。
纖維形貌:采用日立公司S-570型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察。
X射線衍線分析:采用日本電子株式會(huì)社制的D/Max-IIIC型X射線衍射儀測(cè)定超細(xì)纖維膜試樣的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。掃描2θ為3°~ 40°,掃描速率為3(°) /min,電壓40 kV,電流150 mA。
紅外光譜分析:將所得纖維膜40℃下真空干燥后,用美國(guó)Nicolet5700型傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定在400~4 000 cm-1的紅外光譜。
力學(xué)性能:采用英國(guó)Instron 1122型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī),試樣夾持長(zhǎng)度為20 mm,在拉伸速度50mm /min下測(cè)定。每個(gè)試樣測(cè)3次,取其平均值。
2·結(jié)果與討論
2. 1 流變性能
從圖1可看出, PVA溶液及PVA/VC共混溶液均屬于切力變稀流體,剪切速率(.γ)達(dá)到20s-1以后,PVA溶液剪切粘度(ηa)隨.γ增加呈線性下降,共混溶液的ηa下降則較平緩。在同樣的.γ下, PVA/VC共混溶液的粘度小于PVA溶液的粘度,且VC含量越高,粘度越低。這是由于PVA是一種多羥基柔性鏈大分子,VC分子中也含有大量的羥基,與PVA分子中的羥基發(fā)生了鍵合,形成小分子與大分子間的結(jié)合,從而破壞了PVA分子內(nèi)和分子間的結(jié)合和纏結(jié),溶液粘度降低[6]。
PVA溶液在室溫下放置20d后,由于分子內(nèi)及分子間羥基進(jìn)一步互相鍵合形成氫鍵, PVA分子內(nèi)及分子間纏結(jié)程度增大,溶液粘度小幅上升。而PVA/VC共混溶液放置20 d后,隨著VC分子在溶液中充分?jǐn)U散,粘度均大幅下降,這說(shuō)明了VC分子中的羥基進(jìn)一步與PVA分子中的羥基發(fā)生了鍵合,破壞了PVA分子自身間的結(jié)合和纏結(jié)。
2. 2 電導(dǎo)率及靜電紡絲速度
試樣的電導(dǎo)率為46. 7μs/cm,隨著VC含量的增加,溶液的電導(dǎo)率逐漸增大, 4#試樣的電導(dǎo)率增大到60. 0μs/cm。3#試樣和2#試樣的靜電紡絲速度較1#試樣明顯提高,是其3倍左右,而VC含量繼續(xù)增加時(shí),靜電紡絲速度反而下降。對(duì)于靜電紡絲,合適的粘度與電導(dǎo)率下紡絲液拉伸成連續(xù)絲條的能力較好,但是溶液粘度過(guò)低,電導(dǎo)率過(guò)高時(shí),所得纖維有珠滴存在且纖維間容易發(fā)生粘連,因此VC含量繼續(xù)增加時(shí),靜電紡絲速度反而下降。
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