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摘 要 以反應(yīng)性無(wú)鹵阻燃劑CEPPA為第3單體，通過(guò)共聚改性制備了分子內(nèi)阻燃PET樹(shù)脂，并經(jīng)熔融紡絲紡制阻燃PET纖維。利用元素分析和核磁共振分析了阻燃PET樹(shù)脂中的磷含量，結(jié)果表明，大部分CEPPA聚合到PET分子鏈中。對(duì)阻燃PET纖維的結(jié)晶性能、染色行為、力學(xué)性能及燃燒性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，阻燃PET纖維的結(jié)晶度隨著磷含量的增加而降低，這使得纖維染色性能提高。阻燃PET纖維采用分散染料在常壓沸染條件下上染率可達(dá)90％ 。此外纖維具有優(yōu)異的阻燃性能，極限氧指數(shù)(LOI)約為35％ ，并且抗熔滴性能得到了改善。

聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)纖維具有優(yōu)良的物理和力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于服裝、地毯、裝飾、床上用品等領(lǐng)域，成為應(yīng)用范圍最廣、消耗量最大的化纖品種。但是PET纖維的極限氧指數(shù)僅為21％ ，屬于易燃纖維，大大限制了其應(yīng)用。

阻燃PET纖維的制備方法主要包括共聚改性法和后整理法。后整理法是將PET纖維或織物在含有阻燃劑的整理液中浸漬，使阻燃劑附著在其表面，其缺點(diǎn)是使用過(guò)程中阻燃劑易脫落，導(dǎo)致阻燃性能明顯降低。共聚改性法是指阻燃劑參與PET聚

合反應(yīng)形成分子內(nèi)阻燃共聚酯，通過(guò)熔融紡絲得到阻燃纖維。由于阻燃劑進(jìn)入PET大分子鏈中，在隨后的加工和使用過(guò)程中不容易遷移出來(lái)，是一種永久性阻燃纖維 。

本文采用含磷阻燃劑2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)為第3單體，通過(guò)共縮聚反應(yīng)制備不同磷含量的分子內(nèi)阻燃PET樹(shù)脂，然后通過(guò)熔融紡絲得到阻燃PET纖維；阻燃PET樹(shù)脂經(jīng)固相縮聚后紡制阻燃PET工業(yè)絲，對(duì)纖維的結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 原 料

對(duì)苯二甲酸(PTA)，儀征化纖股份有限公司提供；乙二醇(EG)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供，分析純；2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)，四川富爾新紡織阻燃材料有限公司提供，純度99．9％ 。

1．2 阻燃PET樹(shù)脂的合成

在聚合釜中按一定比例加入對(duì)苯二甲酸、乙二醇、CEPPA以及催化劑等，在240～260℃ 進(jìn)行酯化反應(yīng)，待出水量達(dá)到理論值的80％ 以后，進(jìn)入縮聚階段，溫度控制在270～280℃ ，真空度保持在10 Pa左右。當(dāng)熔體黏度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，縮聚反應(yīng)完成，得到含磷阻燃PET樹(shù)脂。

1．3 阻燃PET樹(shù)脂的表征

采用Prodigy型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，EXCEL型微波消解儀，測(cè)定樣品中磷含量。阻燃PET樣品溶于氘代三氟乙酸，采用BrukerAvance 400核磁共振儀表征阻燃PET的組成。

1．4 阻燃PET纖維結(jié)構(gòu)性能表征

1．4．1 差示掃描量熱(DSC)分析

采用美國(guó)Perkin—Elmer公司的DSC-2C型差示掃描量熱儀，以20℃／min的升溫速度對(duì)纖維樣品進(jìn)行測(cè)試。根據(jù)下式計(jì)算聚合物的結(jié)晶度。

X= (△日f(shuō)／△日 )×100％

式中：△ 為纖維的熔融熱，J／g；AH 為100％ 結(jié)晶試樣的熔融熱，本文采用純PET完全結(jié)晶熔融熱，為125．4 J／g 。

1．4．2 染色性能的測(cè)定

將纖維放入60℃ 的染液，保持40 min，再以1℃／rain的速度升溫至沸騰，保持浴比為1：100，常壓沸染1 h，采用722 N可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定纖維上染率。

采用Getag Macbeth Color—eye 7000A測(cè)色儀測(cè)定纖維樣品染色后的染色深度K／S值。

1．4．3 阻燃性能測(cè)定

將阻燃纖維制成織物，參照GB／T 5454-1977《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》測(cè)定織物的極限氧指數(shù)；按照GB／T 5455—1977《紡織品燃燒性能垂直法》測(cè)定織物的垂直燃燒性能。

2 結(jié)果與討論

2．1 阻燃PET樹(shù)脂的表征

采用阻燃劑CEPPA為第3單體，與PTA及EG通過(guò)縮聚反應(yīng)制備不同磷含量的阻燃PET樹(shù)脂，控制阻燃PET樹(shù)脂的特性黏度為0．65。采用元素分析法測(cè)定樹(shù)脂中的磷含量，結(jié)果見(jiàn)表1。樹(shù)脂中實(shí)際磷含量與理論計(jì)算值比較接近，表明絕大部分的阻燃劑單體通過(guò)共縮聚反應(yīng)進(jìn)入了高分子鏈。

通過(guò) H NMR分析阻燃樹(shù)脂組成(見(jiàn)表2)，由表也可以看到阻燃PET大分子鏈上實(shí)際PTA含量與CEPPA含量的比值接近其理論值，說(shuō)明阻燃劑CEPPA有效聚合到PET分子鏈上 。