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3 生態(tài)紡織品中農(nóng)藥殘留量的檢測

由于農(nóng)藥和殺蟲劑是紡織纖維生長過程中人為施加的。其有效組分的化學結構、劑型、濃度、理化性質(zhì)和應用方式等各異，很難只用一種分析方法進行檢測。因而，紡織品上農(nóng)藥殘留量測定方法標準的制定十分復雜 ]。GB／T 18412-2006《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定》擴展了標準涵蓋的范圍．基本包括了目前所有被監(jiān)控的農(nóng)藥和殺蟲劑。同時．雖然不同農(nóng)藥的檢測技術各不相同．組不同方法的藥品檢測范圍可能有所重疊。這也為標準的靈活運用和減少檢測次數(shù)提供了方便。氣相色譜分析技術是唯一指定的分離技術手段，但對不同的農(nóng)藥有不同的萃取和預處理方法 并有針對性地規(guī)定了相應的檢測技術。

GB／T 18412．1—2o06《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定第1部分：77種農(nóng)藥》同時適用于多種類別的77種農(nóng)藥殘留量測定的方法標準。該標準規(guī)定：試樣經(jīng)正己烷-乙酸乙酯(1十1)超聲波萃取，萃取液經(jīng)濃縮后用Fbrisil固相萃取柱凈化．洗脫液經(jīng)濃縮和定容后，用GC—M SD分離和定性，并采用外標法定量。該方法的檢測低限按不同的農(nóng)藥從0．02 u g／g No．20 g／g不等。

GB／T 18412．2—2【)(】6《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定第2部分：有機氯農(nóng)藥》增加了11種有機氯農(nóng)藥殘留量的測定，使涵蓋的有機氯農(nóng)藥增加到26種；在原采用氣相色譜一電子捕獲檢測器(GC—ECD)檢測技術的基礎上，增加了對紡織品上26種有機氯農(nóng)藥殘留量的GC—MSD檢測方法．并可使26種農(nóng)藥被一次測定；樣品的預處理由使用石油醚索氏抽提改為用丙酮一正己烷超聲波提取。該方法的定量方法為外標法，其檢測低限為：GC—ECD方法為0．01-0．05 g／g，GC-MSD方法0．05-0．10 g／g。

GB／T 18412．3—2o06《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定第3部分：有機磷農(nóng)藥》試樣經(jīng)乙酸乙酯超聲波提?。腿∫航?jīng)濃縮、定容后用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀(GC．FPD)測定或用氣相色譜一質(zhì)譜(GC—MSD)法分離和定性，定量均采用外標法。該方法標準的檢測低限：GC—FPD方法為0．05 ug／g--0．2 ug／g， GC-M SD方法為0．05 ug／g~0．20 ug／g。

GB／T 18412．4—2006《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定第4部分：擬除蟲菊酯農(nóng)藥》也是新制訂的 適用于12種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢測。該標準規(guī)定：將試樣用丙酮正己烷(1+4)超聲波萃取，萃取液經(jīng)濃縮和定容后，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀(GC—ECD)測定或用GC-MSD測定；定量方法均為外標法。該方法檢測低限：GC—ECD方法0．02～0．10 ug／g．GC—MSD方法0．02～0．20 ug 。

GB／T 18412．6—2o06《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定第6部分：苯氧羧酸類農(nóng)藥》規(guī)定：將樣品用酸性丙酮水溶液萃?。俳?jīng)二氯甲烷液一液分配提取后用甲醇一三氟化硼乙醚溶液甲酯化．再經(jīng)正己烷提取，用GC-MSD測定和確認，采用外標法定量。該方法的檢出低限為

0．02ug／g~0．25ug／g。這6種苯氧羧酸類農(nóng)藥有其特殊的原因。苯氧羧酸類農(nóng)藥的化學結構很不穩(wěn)定，用常規(guī)的方法很難得到準確的測試結果。在樣品預處理中，該方法標準采用衍生化辦法以提高方法的準確度。

4 結語

(1)原子吸收法是目前檢測紡織品中鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻含量最常用的方法，石墨爐法的檢出低限為0．02mg／kg-0．48mg／kg，火焰法的檢出低限為0．32mg／kg-1．10mg／kg。采用原子熒光分光光度法來測定砷和汞，該方法檢出低限：砷為0．1mg／kg 汞為0．005mg／kg。

(2)水萃取法是目前檢測紡織品中游離甲醛的最常用方法，選用碘量法和pH滴定儀．可大大節(jié)省檢測時間，提高甲醛檢測的準確性；同時高效液相色譜法是目前紡織品中甲醛含量檢測的發(fā)展趨勢。

(3)GB／T 18412—2006《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定》基本包括了目前所有被監(jiān)控的農(nóng)藥和殺蟲劑，用氣相色譜一質(zhì)譜(GC·MS)法和用液相色譜一質(zhì)譜(LC—MS)法分離技術是最有效的紡織品中有毒有害有機物的檢測方法。GC．MS技術對有機物檢測具有普遍性 而LC—MS技術依檢測情況而定。