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生態(tài)紡織品中主要有毒有害物質(zhì)檢測(cè)方法研究

來源:中國(guó)紡機(jī)網(wǎng)編輯部 發(fā)布時(shí)間:2012年10月15日

3 生態(tài)紡織品中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)

由于農(nóng)藥和殺蟲劑是紡織纖維生長(zhǎng)過程中人為施加的。其有效組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)、劑型、濃度、理化性質(zhì)和應(yīng)用方式等各異,很難只用一種分析方法進(jìn)行檢測(cè)。因而,紡織品上農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)的制定十分復(fù)雜 ]。GB/T 18412-2006《紡織品農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》擴(kuò)展了標(biāo)準(zhǔn)涵蓋的范圍.基本包括了目前所有被監(jiān)控的農(nóng)藥和殺蟲劑。同時(shí).雖然不同農(nóng)藥的檢測(cè)技術(shù)各不相同.組不同方法的藥品檢測(cè)范圍可能有所重疊。這也為標(biāo)準(zhǔn)的靈活運(yùn)用和減少檢測(cè)次數(shù)提供了方便。氣相色譜分析技術(shù)是唯一指定的分離技術(shù)手段,但對(duì)不同的農(nóng)藥有不同的萃取和預(yù)處理方法 并有針對(duì)性地規(guī)定了相應(yīng)的檢測(cè)技術(shù)。

GB/T 18412.1—2o06《紡織品農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第1部分:77種農(nóng)藥》同時(shí)適用于多種類別的77種農(nóng)藥殘留量測(cè)定的方法標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:試樣經(jīng)正己烷-乙酸乙酯(1十1)超聲波萃取,萃取液經(jīng)濃縮后用Fbrisil固相萃取柱凈化.洗脫液經(jīng)濃縮和定容后,用GC—M SD分離和定性,并采用外標(biāo)法定量。該方法的檢測(cè)低限按不同的農(nóng)藥從0.02 u g/g No.20 g/g不等。

GB/T 18412.2—2【)(】6《紡織品農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第2部分:有機(jī)氯農(nóng)藥》增加了11種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定,使涵蓋的有機(jī)氯農(nóng)藥增加到26種;在原采用氣相色譜一電子捕獲檢測(cè)器(GC—ECD)檢測(cè)技術(shù)的基礎(chǔ)上,增加了對(duì)紡織品上26種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的GC—MSD檢測(cè)方法.并可使26種農(nóng)藥被一次測(cè)定;樣品的預(yù)處理由使用石油醚索氏抽提改為用丙酮一正己烷超聲波提取。該方法的定量方法為外標(biāo)法,其檢測(cè)低限為:GC—ECD方法為0.01-0.05 g/g,GC-MSD方法0.05-0.10 g/g。

GB/T 18412.3—2o06《紡織品農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第3部分:有機(jī)磷農(nóng)藥》試樣經(jīng)乙酸乙酯超聲波提?。腿∫航?jīng)濃縮、定容后用配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC.FPD)測(cè)定或用氣相色譜一質(zhì)譜(GC—MSD)法分離和定性,定量均采用外標(biāo)法。該方法標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)低限:GC—FPD方法為0.05 ug/g--0.2 ug/g, GC-M SD方法為0.05 ug/g~0.20 ug/g。

GB/T 18412.4—2006《紡織品農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第4部分:擬除蟲菊酯農(nóng)藥》也是新制訂的 適用于12種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:將試樣用丙酮正己烷(1+4)超聲波萃取,萃取液經(jīng)濃縮和定容后,用配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC—ECD)測(cè)定或用GC-MSD測(cè)定;定量方法均為外標(biāo)法。該方法檢測(cè)低限:GC—ECD方法0.02~0.10 ug/g.GC—MSD方法0.02~0.20 ug 。

GB/T 18412.6—2o06《紡織品農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第6部分:苯氧羧酸類農(nóng)藥》規(guī)定:將樣品用酸性丙酮水溶液萃取.再經(jīng)二氯甲烷液一液分配提取后用甲醇一三氟化硼乙醚溶液甲酯化.再經(jīng)正己烷提取,用GC-MSD測(cè)定和確認(rèn),采用外標(biāo)法定量。該方法的檢出低限為

0.02ug/g~0.25ug/g。這6種苯氧羧酸類農(nóng)藥有其特殊的原因。苯氧羧酸類農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)很不穩(wěn)定,用常規(guī)的方法很難得到準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。在樣品預(yù)處理中,該方法標(biāo)準(zhǔn)采用衍生化辦法以提高方法的準(zhǔn)確度。

4 結(jié)語(yǔ)

(1)原子吸收法是目前檢測(cè)紡織品中鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻含量最常用的方法,石墨爐法的檢出低限為0.02mg/kg-0.48mg/kg,火焰法的檢出低限為0.32mg/kg-1.10mg/kg。采用原子熒光分光光度法來測(cè)定砷和汞,該方法檢出低限:砷為0.1mg/kg 汞為0.005mg/kg。

(2)水萃取法是目前檢測(cè)紡織品中游離甲醛的最常用方法,選用碘量法和pH滴定儀.可大大節(jié)省檢測(cè)時(shí)間,提高甲醛檢測(cè)的準(zhǔn)確性;同時(shí)高效液相色譜法是目前紡織品中甲醛含量檢測(cè)的發(fā)展趨勢(shì)。

(3)GB/T 18412—2006《紡織品農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》基本包括了目前所有被監(jiān)控的農(nóng)藥和殺蟲劑,用氣相色譜一質(zhì)譜(GC·MS)法和用液相色譜一質(zhì)譜(LC—MS)法分離技術(shù)是最有效的紡織品中有毒有害有機(jī)物的檢測(cè)方法。GC.MS技術(shù)對(duì)有機(jī)物檢測(cè)具有普遍性 而LC—MS技術(shù)依檢測(cè)情況而定。

 

 

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