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乙酰化酸解復(fù)合淀粉的工藝技術(shù)及應(yīng)用研究

來(lái)源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2012年10月16日

[摘要]本文以玉米淀粉為原料,以鹽酸為酸解劑,醋酸酐為乙?;噭?,氫氧化鈉為酰化催化劑對(duì)酸解乙?;鶑?fù)合變性淀粉合成工藝進(jìn)行了研究??疾炝朔磻?yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、p H 值、酸含量對(duì)酸解淀粉流度、乙酰化淀粉取代度及產(chǎn)品性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,升高酸解溫度、增加酸解時(shí)間和酸含量將加速淀粉的降解。采用流度法測(cè)定酸解淀粉的粘度,采用酸堿滴定法測(cè)定了乙酰化酸解淀粉的取代度。

醋酸酯淀粉是變性淀粉中的一個(gè)重要品種,主要應(yīng)用于食品、紡織、造紙等領(lǐng)域。淀粉復(fù)合變性是指將淀粉采用兩種或兩種以上的變性方法,使淀粉獲得更好的性能,而開(kāi)辟淀粉的新用途,擴(kuò)大應(yīng)用范圍以適應(yīng)各種工業(yè)應(yīng)用要求。目前淀粉復(fù)合變性主要有交聯(lián)氧化、交聯(lián)酯化、交聯(lián)醚化等。本文以淀粉為起始原料,經(jīng)酸解、乙?;苽淞艘环N新型復(fù)合變性淀粉。

1 材料與方法

1.1 材料

玉米淀粉、氫氧化鈉(AR)、鹽酸(AR)、無(wú)水硫酸鈉(AR)、醋酸酐(AR)。

1.2 儀器設(shè)備

P H S - 2 5 酸度計(jì)、冰箱、烘箱、真空泵、721W分光光度計(jì)、恒溫水浴、電子天平、YG020 型電子拉力 儀 。

1.3 酸解乙酰化復(fù)合變性淀粉的制備方法

準(zhǔn)確稱取一定量玉米淀粉,用蒸餾水將其配制成一定濃度的淀粉乳(為保持淀粉乳濃度恒定,蒸餾水的加入量視加入鹽酸量而定),倒入三口燒瓶中,攪拌,水浴加熱至一定溫度,加入一定量濃度為8mol/L 鹽酸進(jìn)行酸解。酸解結(jié)束后,加入 5 % 氫氧化鈉溶液,將乳液p H 中和至 7,再經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得酸解淀粉。

準(zhǔn)確稱取一定量酸解淀粉,用蒸餾水將其配制一定濃度的淀粉乳,倒入三口燒瓶中,加入一定量無(wú)水硫酸鈉,攪拌,水浴加熱至一定溫度。10min 后,用 5%氫氧化鈉水溶液將淀粉乳 pH 值調(diào)至堿性,然后開(kāi)始向淀粉乳中滴加醋酸酐,同時(shí)滴加 5% 氫氧化鈉溶液以保持乳液?。穑?值恒定。反應(yīng)結(jié)束后,用鹽酸將反應(yīng)混合物中和至 p H值為 6 ~7,再經(jīng)過(guò)脫水、洗滌、干燥、粉碎、篩分即得產(chǎn)品。

2.1.4 酸解程度的測(cè)定

取絕干樣品0.9g,加入10ml 蒸餾水?dāng)嚢杈鶆蚝?,邊攪拌邊逐漸加入90ml 的1% 的氫氧化鈉溶液,3min 內(nèi)加完。在 25℃下水浴保溫 30min 后,倒入具有恒溫裝置的流度儀中,快速測(cè)出糊液在同樣體積蒸餾水從毛細(xì)管流出的時(shí)間,即為待測(cè)樣品的流度(100ml蒸餾水的流出時(shí)間為56s)。酸解程度大,流度大,流出時(shí)間小。對(duì)同一樣品進(jìn)行2次平行測(cè)定。

 3.1.5 取代度的測(cè)定

準(zhǔn)確稱?。玻纾ń^干)樣品于250ml碘量瓶中,加入40ml蒸餾水?dāng)嚢瑁尤?3 滴酚酞指示劑,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至微紅色剛好不消失,再用 25ml 移液管移加0.5mol/L NaOH 溶液25ml于碘量瓶中,用塞子塞緊瓶口,機(jī)械振蕩30min進(jìn)行皂化。最后用0.25mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中過(guò)量的堿液至紅色剛好消失即為終點(diǎn),同時(shí)用原料馬鈴薯淀粉做空白實(shí)驗(yàn)。

1.6 凍融穩(wěn)定性的測(cè)定

將樣品加水配成6%的淀粉乳,在沸水浴中加熱20min,然后冷卻至室溫,置于-20~-15℃的冰箱中冷凍,24h 后取出,自然解凍。重復(fù)上述步驟 5 次后,在離心機(jī)中(3000r/min)離心20min,棄去上清液,稱取沉淀物重量,計(jì)算析水率(析水率低,凍融穩(wěn)定性好)。

1.7 糊透明度的測(cè)定

把樣品配成 1%的淀粉乳,取 50ml放入100ml的燒杯中,置于沸水浴中加熱攪拌10min,并保持原有體積。然后冷卻至 25℃,用 1cm 比色皿在 620nm 波長(zhǎng)下測(cè)定糊的透光率,以蒸餾水為空白(設(shè)蒸餾水的透光率為100%) 。以透光率表示淀粉糊的透明度,透光率越高,糊的透明度也越高。

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