固相微萃取是由加拿大Warterlee大學(xué)的Pawliszy等于1990年首創(chuàng),它是一種集萃取、濃縮、解吸、進(jìn)樣于一體的樣品預(yù)處理方法。SPME的理論是基于待分析物在樣品基質(zhì)和萃取介質(zhì)(涂層)之間的分配系數(shù)不同,在使用某種液體高分子涂層進(jìn)行萃取時,在萃取平衡狀態(tài)下和萃取前待分析物的量應(yīng)保持不變,當(dāng)萃取圖層確定后,涂層吸附的待分析物的量與樣品中該物質(zhì)的初始濃度之間呈線性關(guān)系,這是應(yīng)用SPME進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)。其中,頂空固相微萃取法適用于測定高揮發(fā)性物質(zhì);直接固相微萃取法適用于測定低揮發(fā)性物質(zhì)。張卓昱等、高麗榮等、聶鳳明等采用頂空固相微萃取測定紡織品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的分析方法。優(yōu)化了SPME的萃取條件,包括萃取頭的選擇、平衡時間、萃取時間、萃取溫度、頂空體積、離子強(qiáng)度、攪拌速度、解吸溫度和時間,符合紡織品中痕量VOCs的快速分析要求。而劉瑛等采用固相微萃取頂空進(jìn)樣技術(shù)和氣相色譜分析紡織品中的異常氣味。汪麗等采用固相微萃取吸附富集紡織品中有機(jī)磷農(nóng)藥,在氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)樣口熱解吸后進(jìn)行定性定量檢測。可適用于生態(tài)紡織品中物質(zhì)的快速檢測。
液相微萃取最早是由Jeannot等于1996年提出一種新型的水樣預(yù)處理技術(shù)。這種技術(shù)結(jié)合了液相萃取和固相萃取優(yōu)點(diǎn),僅使用微升級甚至納升級的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,適應(yīng)了現(xiàn)代分析科學(xué)微型化發(fā)展的要求,屬于環(huán)境友好型的“綠色”分析技術(shù)。該技術(shù)基本原理是建立在樣品與微升級甚至納升級的萃取溶劑之間的分配平衡基礎(chǔ)上的,即采用微滴溶劑置于被攪拌或流動的溶液中,從而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的微萃取。液相微萃取包括直接浸沒式液相微萃取,頂空液相微萃取中空纖維膜液相微萃取以及流動液相微萃取。張慧等采用以離子液體為萃取劑的液相微萃取,對紡織品檢測國家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 17592-2006)中紡織品樣品前處理方法進(jìn)行了改進(jìn),建立了紡織品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法。比較了直接浸入式微萃取和溶劑棒微萃取模式的萃取效果,確定以溶劑棒微萃取為微萃取模式。并優(yōu)化了液相微萃取條件與紡織品檢測國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比,該方法簡單、快速,并顯示了較好的富集效果和高的回收率。
2.3 多元萃取技術(shù)
各種萃取技術(shù)都有著各自的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),而不同的萃取技術(shù)聯(lián)合使用,加強(qiáng)各自優(yōu)點(diǎn),提高萃取效率。呂春華等和牛增元等建立了采用索氏萃取和固相萃取向結(jié)合的方法測定紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚、鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),此兩種萃取方法結(jié)合能夠?qū)徔椘愤M(jìn)行有效萃取,并富集濃縮,凈化雜質(zhì),該方法重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確可靠。馬強(qiáng)等采用加速溶劑萃取和固相萃取相結(jié)合的方法測定了紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚和阻燃劑,采用此兩種萃取方法結(jié)合,檢測準(zhǔn)確快速,且靈敏度高,可用于紡織品的實(shí)際檢驗(yàn)工作。陳軍等研究了超聲和固相微萃取相結(jié)合提取紡織品中的游離甲醛和揮發(fā)性有機(jī)化合物的測試方法。該方法檢出限低?;厥章矢?。
2.4 展望
目前,已有很多種萃取技術(shù)應(yīng)用到紡織品有害物質(zhì)的檢測分析中,但還有很多生態(tài)環(huán)保的萃取技術(shù)沒有應(yīng)用到紡織品的有害物質(zhì)檢測中,例如濁點(diǎn)萃取。濁點(diǎn)萃取法是近年來出現(xiàn)的一種新興的液液萃取技術(shù),通過改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)如溶液的pH值、離子強(qiáng)度、溫度等引發(fā)相分離,將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。主要的優(yōu)點(diǎn)在于它不使用有毒、有害的有機(jī)溶劑,適應(yīng)了綠色分析技術(shù)發(fā)展的需要。目前已廣泛的應(yīng)用于金屬離子的痕量富集。在紡織品的重金屬測試中,采用濁點(diǎn)萃取富集到一定濃度,可以增加檢測的穩(wěn)定性。
3 結(jié)語
萃取技術(shù)是紡織品有害物質(zhì)檢測中的關(guān)鍵,隨著對紡織品有害物質(zhì)的要求越來越嚴(yán)格和檢測的綠色化、生態(tài)化,快捷高效、有機(jī)溶劑耗用量少的萃取新技術(shù)將成為主流趨勢。
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