摘 要:采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定還原染料中錫含量,以磷酸二氫銨和抗壞血酸為混合基體改進(jìn)劑,提高灰化溫度至900℃,消除了基體干擾,不需扣除背景,即可用于還原染料中錫含量的測(cè)定。該方法的檢出限0.59ug/L,回收率94%~105%,標(biāo)準(zhǔn)曲線在0~72ug/L范圍內(nèi)特征濃度為0.94~1.12ug/L。
關(guān)鍵詞:測(cè)試;原子吸收分光光度法;還原染料;錫;含量
前言
重金屬對(duì)人體和生物體的毒害作用越來(lái)越為人們所認(rèn)識(shí)和重視。錫是人體的微量元素之一,但錫過(guò)量會(huì)導(dǎo)致頭暈、腹瀉、惡心、胸悶和呼吸急促等不良癥狀。
衣物上的染料會(huì)由皮膚進(jìn)入人體內(nèi),因而必須嚴(yán)格控制其中重金屬的含量。世界染料制造工業(yè)生態(tài)和毒理研究協(xié)會(huì)在1974年提出報(bào)告中規(guī)定,染料中錫的含量應(yīng)小于250mg/kg[1]。
還原染料中錫含量的測(cè)定采用氫化物發(fā)生-原子吸收法,然而該法有諸多干擾,回收率低,要求的pH值范圍較小,操作繁瑣。本試驗(yàn)選用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法[2]測(cè)定還原染料中錫的含量,對(duì)基體改進(jìn)劑、灰化溫度和原子化溫度等測(cè)定參數(shù)進(jìn)行了探討,旨在建立一種快速、準(zhǔn)確,回收率高的檢測(cè)方法。
1 試驗(yàn)
1.1 主要儀器
AA240FS原子吸收光譜儀、GTA120石墨爐原子化器和熱解涂層石墨管(美國(guó)瓦里安公司),自動(dòng)進(jìn)樣器(具有自動(dòng)稀釋,自動(dòng)加基體改進(jìn)劑功能),錫空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司),CEMMARS微波消解儀(美國(guó)CEM公司),MILLIQ純水發(fā)生器(美國(guó)Millipore公司)。
1.2 試劑
1000mg/kg錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(德國(guó)MERCK公司);磷酸二氫銨(優(yōu)級(jí)純),抗壞血酸(分析純),硝酸鎳(分析純),以上均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;濃鹽酸(36%,優(yōu)級(jí)純,南京化學(xué)試劑有限公司),濃硝酸(65%,優(yōu)級(jí)純,德國(guó)MERCK公司);還原藍(lán)20(C.I.59800,Colourtex),還原黑25(C.I.69525,常州金龍),還原紫10(C.I.60000,徐州開(kāi)達(dá)),還原紅15(C.I.71100,徐州萬(wàn)特),還原橙7(C.I.71105,徐州萬(wàn)特)。
1.3 儀器工作條件
原子吸收分光光度計(jì)和石墨爐工作參數(shù)見(jiàn)表1和表2。
1.4 試驗(yàn)方法
1. 4. 1 樣品前處理
稱取0.5g樣品于消解管中,加入19mL濃硝酸和6mL濃鹽酸消解。消解程序?yàn)?10min升溫至120℃,保持60min,15min內(nèi)冷卻。將消解液過(guò)濾后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,備用,同時(shí)做試劑空白。
1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
移取1.0mL1000mg/L的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,定容,配制成10mg/L的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液。移取0.48mL中間標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入5mL硝酸,定容至100mL,此為48μg/L的標(biāo)液,置于自動(dòng)進(jìn)樣器上。在程序中設(shè)置自動(dòng)配制濃度系列:12,24,48和72ug/L。自動(dòng)混合基體改進(jìn)劑進(jìn)樣,總進(jìn)樣量20uL,標(biāo)樣進(jìn)樣量10uL,基體改進(jìn)劑進(jìn)樣量5uL。曲線擬合方式采用新合理,相關(guān)系數(shù)r=1.0000,特征濃度為0.94~1.12μg/L。
錫的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:
C=A/(0.00015A2-0.00057A+0.00468)
式中:C———質(zhì)量濃度;
A———吸光度。
1.4.3 樣品測(cè)定
將消解樣品置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,自動(dòng)混合基體改進(jìn)劑進(jìn)樣。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析線的選擇
對(duì)于還原染料,錫在次靈敏線286.3nm時(shí)干擾少,且線性范圍大,所以選擇286.3nm作為分析線。
2.2 基體改進(jìn)劑的選擇
為消除樣品中復(fù)雜基體對(duì)待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生的干擾,基體改進(jìn)劑已廣泛應(yīng)用于石墨爐原子吸收法[3]。錫在測(cè)定過(guò)程中易形成揮發(fā)性的化合物,因此必須選擇一種合適的基體改進(jìn)劑,消除基體干擾,從而提高測(cè)定靈敏度。文獻(xiàn)報(bào)道[4-6]的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、抗壞血酸、硝酸鎳、硝酸鉀、硝酸鈣和硝酸鈀等。移取消解樣品(還原藍(lán)20)10mL于25mL容量瓶中,分別加入標(biāo)樣至12,24,48μg/L,定容,其中消解樣品中錫含量未檢出,忽略不計(jì),以下同。灰化溫度和原子化溫度參考瓦里安用戶手冊(cè),分別選用800℃和2600℃。選用幾種常用的基體改進(jìn)劑,考察其對(duì)錫標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的影響,結(jié)果見(jiàn)圖1。
由圖1可見(jiàn),對(duì)于還原染料,磷酸二氫銨加抗壞血酸混合基體改進(jìn)劑的改進(jìn)效應(yīng)較好。
2.3 基體改進(jìn)劑用量
分別以磷酸二氫銨和抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑,考察其用量對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加標(biāo)樣至24μg/L,定容。分別改變兩種基體改進(jìn)劑用量,其對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響見(jiàn)圖2和圖3。
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