摘要:介紹了新標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上的調(diào)整,通過大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析了試驗(yàn)用水、萃取介質(zhì)、萃取時(shí)間、樣品調(diào)濕等因素對(duì)紡織品水萃取液pH值測(cè)定的影響。證明采用0.1 mol/L的KCl溶液作為萃取介質(zhì),萃取時(shí)間(60±5)min,可以得到滿意的數(shù)據(jù)。
關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn);pH值測(cè)定;KCl;萃取介質(zhì)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7573-2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》的修訂主要參考了標(biāo)準(zhǔn)ISO3071:2005《紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定》。與GB/T7573-2002相比,GB/T7573-2009進(jìn)行了重大的技術(shù)內(nèi)容調(diào)整,主要修改內(nèi)容如下:
(1)增加了KCl(0.1mol/L)萃取介質(zhì);
(2)蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5;
(3)增加了一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;
(4)改變部分試驗(yàn)器具的精度要求;
(5)振蕩萃取時(shí)間由1h改為(120±5)min;
(6)要求平行誤差不得超過0.2;
(7)取消了樣品的調(diào)濕要求。
本文主要針對(duì)以上的(1)、(2)、(5)、(7)修改的內(nèi)容進(jìn)行試驗(yàn)分析,探求更加科學(xué)、合理的試驗(yàn)條件。
試驗(yàn)部分
本試驗(yàn)部分主要針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)GB/T7573-2009《紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定》中調(diào)整的技術(shù)部分,探討萃取介質(zhì)和萃取時(shí)間、試驗(yàn)用水、試驗(yàn)時(shí)間,樣品調(diào)濕等因素對(duì)水萃取液pH值測(cè)定的影響,尋求適用于現(xiàn)代紡織實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的最佳試驗(yàn)條件。試驗(yàn)中除對(duì)比的技術(shù)條件外,其他技術(shù)條件一律按照GB/T7573-2009的要求進(jìn)行,不單獨(dú)特別說明。試驗(yàn)采用4種不同種類產(chǎn)品:樣品1—純棉提花床品四件套;樣品2—錦綸花邊面料;樣品3—純棉麻灰紗;樣品4—學(xué)生西服,分別進(jìn)行試驗(yàn)。
1.1萃取介質(zhì)和萃取時(shí)間的影響
1) 三級(jí)水(pH值5.0~7.5)萃取介質(zhì)
原理:水是極弱的電解質(zhì),其電離方程式可表示為:H2O H++OH-。
實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水的電導(dǎo)率一般在2~5μS/cm之間,其作為紡織品萃取液萃取出的離子極為有限,離子強(qiáng)度小,電導(dǎo)率低,電阻高,與測(cè)量回路的其他電阻相比已不可忽略;同時(shí),由于液接電勢(shì)的不穩(wěn)定會(huì)引起pH值的變化,其示值漂移幅度大,不易得到重現(xiàn)的結(jié)果[1]。
2)0.1mol/L KCl萃取介質(zhì)
原理:KCl溶液是典型的中性溶液,為強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽,在水中完全電離,但K+和Cl-離子不會(huì)破壞H2O H++OH-的電離平衡,對(duì)試液本身的pH值無(wú)干擾,因此可以作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,增加離子強(qiáng)度,提高電導(dǎo)率,進(jìn)而提升pH值測(cè)定示值的穩(wěn)定性[2]。
3) 試驗(yàn)結(jié)果及分析
表1 采用KCl和三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)得的pH值數(shù)據(jù)
從表1中可以發(fā)現(xiàn):用0.1 mol/L KCl做萃取介質(zhì)測(cè)得的pH值與用水做萃取介質(zhì)所得結(jié)果無(wú)明顯差異。用0.1 mol/L KCl作為萃取介質(zhì),萃取時(shí)間分別為1 h和2 h時(shí),pH值的測(cè)試結(jié)果無(wú)明顯差異。經(jīng)過多次試驗(yàn),當(dāng)采用100 mL 的0.1 mol/L KCl做萃取介質(zhì),萃取時(shí)間在1h±5min時(shí),即可得到較好的數(shù)據(jù)。
試驗(yàn)過程中還發(fā)現(xiàn):用玻璃電極測(cè)試KCl萃取液的pH值時(shí),測(cè)試結(jié)果迅速且數(shù)值穩(wěn)定無(wú)明顯漂移;而玻璃電極測(cè)試水萃取介質(zhì)的pH值時(shí),則響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),數(shù)值穩(wěn)定慢且穩(wěn)定性差,數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性不好。
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