摘要：介紹紡織品中有害物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中質(zhì)譜分析技術(shù)的應(yīng)用，概述了氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用和電感耦合等離子體一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在紡織品檢測(cè)方面的廣泛應(yīng)用及其發(fā)展前景。
紡織品中的有毒有害物質(zhì)主要包括從紡織品中提取出來(lái)的甲醛、禁用偶氮染料、可萃取重金屬、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫、氯化苯和氯化甲苯等。這些有毒有害物質(zhì)的存在一方面會(huì)對(duì)人體的健康造成很大的影響，另一方面也是紡織品能否順利進(jìn)出口的主要限制因素。因此，紡織品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)無(wú)論是對(duì)人類(lèi)健康還是對(duì)推動(dòng)我國(guó)紡織品進(jìn)出口貿(mào)易的發(fā)展都有著重要的意義。紡織品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)以?xún)x器分析為主，而這其中質(zhì)譜分析占的比例最大。質(zhì)譜（又稱(chēng)質(zhì)譜法）是一種與光譜并列的譜學(xué)方法，質(zhì)譜分析具有靈敏度高、樣品用量少、分析速度快、分離和鑒定同時(shí)進(jìn)行等優(yōu)點(diǎn)，在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息。將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展，而且在紡織品檢測(cè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，例如用氣相色譜～質(zhì)譜（ＧＣ—ＭＳ）聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)紡織品中的禁用偶氮染料、氯化苯和氯化甲苯、含氯酚、殺蟲(chóng)劑、有機(jī)錫化合物等有害物質(zhì)；用液相色譜一質(zhì)譜（ＬＣ－ＭＳ）聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)紡織品中的有機(jī)氮農(nóng)藥殘留、表面活性劑、致敏性分散染料、全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）和全氟辛酸（ＰＦＯＡ）等；用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ＩＣＰ－ＭＳ）聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)紡織品中重金屬含量等。
１氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在紡織品檢測(cè)中的應(yīng)用
１．１ 禁用偶氮染料的檢測(cè)
部分偶氮染料在一定的條件下會(huì)還原出某些對(duì)人體或動(dòng)物有致癌作用的芳香胺。紡織品／服裝使用含致癌芳香胺的偶氮染料之后，在與人體的長(zhǎng)期接觸中，染料可能被皮膚吸收，并在人體內(nèi)擴(kuò)散。這些染料在人體的正常代謝所發(fā)生的生化反應(yīng)條件下，可能發(fā)生還原反應(yīng)而分解出致癌芳香胺，并經(jīng)過(guò)人體的活化作用改變ＤＮＡ的結(jié)構(gòu)，引起人體病變和誘發(fā)癌癥…。
目前市場(chǎng)上流通的合成染料品種約有２０００種，其中約７０％的合成染料是以偶氮為基礎(chǔ)，而涉嫌可還原出致癌芳香胺的染料品種（包括某些顏料和非偶氮染料）約為２１０種。此外，某些染料從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看不存在致癌芳香胺，但由于在合成過(guò)程中中間體的參與或雜質(zhì)和副產(chǎn)物的分離不完善而仍可檢測(cè)出存在致癌芳香胺，從而使最終產(chǎn)品無(wú)法通過(guò)檢測(cè)。在Ｏｅｋｏ．ＴｅｘＳｔａｎｄａｒｄ１００中規(guī)定了２４種禁用芳禁用偶氮染料的檢測(cè)方法。紡織品經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后，經(jīng)合適試劑提取芳香胺后，用ＧＣ－ＭＳ定性定量檢測(cè)芳香胺化合物，檢出限為５?。恚纾耄纭＃矗被嫉浇?jīng)標(biāo)準(zhǔn)方法可檢出苯胺和（或）對(duì)苯二胺，因此如果在結(jié)果中發(fā)現(xiàn)有苯胺和（或）對(duì)苯二胺，要繼續(xù)用ＧＢ／Ｔ ２３３４４所規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)，檢查樣品是否使用了可分解為４一氨基偶氮苯的禁用染料?！?/p>
１．２氯化苯和氯化甲苯的檢測(cè)
載體染色工藝是聚酯纖維純紡及混紡產(chǎn)品常用的染色工藝，聚酯纖維由于其超分子結(jié)構(gòu)相當(dāng)嚴(yán)密，且鏈段上無(wú)活性基團(tuán)，因此在常壓下染色時(shí)常采用載體染色。某些廉價(jià)的含氯芳香族化合物，如三氯苯、二氯甲苯是高效的染色載體。在染色過(guò)程中加人載體，可使纖維結(jié)構(gòu)膨化，有利于染料的滲透，但這些含氯芳香族化合物對(duì)環(huán)境有害，對(duì)人體有潛在的致畸和致密洼。
ＧＢ／Ｔ?。玻埃常福矗玻埃埃丁∫?guī)定了采用氣相色譜一質(zhì)譜法（ＧＣ－ＭＳ）檢測(cè)紡品中氯化苯和氯化甲苯殘留量的方法。試樣經(jīng)二氯甲烷超聲萃取后，用氣相色譜一質(zhì)譜檢測(cè)器法進(jìn)行定性、定量測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)可對(duì)２３種化合物進(jìn)行測(cè)定，檢出限為０．０５ｍｇ／ｋｇ?！?/p>
１．３氨酚的檢測(cè)
酚類(lèi)化合物在化學(xué)工業(yè)中有著廣泛的用途，但卻有著很大的毒性。紡織品中所用的防腐劑主要有五氯苯酚（ＰＣＰ）和２，３，５，６．四氯苯酚（ＴｅＣＰ）。ＰＣＰ是紡織品、皮革制品和木材、漿料采用的傳統(tǒng)防霉防腐劑。ＰＣＰ十分穩(wěn)定，自然降解過(guò)程漫長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境有害，因而在紡織品和皮革制品中受到嚴(yán)格限制。ＴｅＣＰ是ＰＣＰ合成過(guò)程中的副產(chǎn)物，對(duì)人體和環(huán)境有害。由于ＰＣＰ具有廣譜毒性，也具有很強(qiáng)的“三致”（致癌、致畸、致突變）效應(yīng)，被包括我國(guó)在內(nèi)的許多國(guó)家列入優(yōu)先污染物和持久性有機(jī)污染物的黑名單…
ＧＢ／Ｔ２０３８６－２００規(guī)定了紡織品中鄰苯基苯酚（ＯＰＰ）含量的ＧＣ－ＭＳ測(cè)定方法。試樣經(jīng)甲醇超聲提取，提取液濃縮后用ＧＣ－ＭＳ測(cè)定，檢出限為０．１０ｍ/ｇ
１．４殺蟲(chóng)劑的檢測(cè)
天然植物纖維在栽種的過(guò)程中會(huì)用到多種農(nóng)藥，如各種除草劑、殺蟲(chóng)劑等。在植物生長(zhǎng)過(guò)程中使用的農(nóng)藥，有一部分會(huì)被纖維吸收，雖然紡織品加工過(guò)程中絕大部分農(nóng)藥被除去，但仍有部分農(nóng)藥會(huì)殘留在最終產(chǎn)品中。這些農(nóng)藥對(duì)人體的毒性強(qiáng)弱不一，且與紡織品中的殘留量有關(guān)，但其易被人體皮膚吸收并引發(fā)不良反應(yīng)Ｌ?。纭。剩崮壳皣?guó)際上還沒(méi)有針對(duì)紡織品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)和通用的分析方法。ＧＢ／Ｔ１８４１２．１－２００６Ｅ中通過(guò)超聲波提取和固相萃取凈化技術(shù)，研究建立了紡織品中７７種農(nóng)藥殘留的氣相色譜—質(zhì)譜檢測(cè) 方法，包括有機(jī)氯農(nóng)藥２６種、有機(jī)磷農(nóng)藥３０種、擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥１２種、氨基甲酸酯農(nóng)藥８種、有機(jī)氮農(nóng)藥１種，涵蓋了Ｏｅｋｏ．Ｔｅｘ?。樱簦幔睿洌幔颍洌保埃昂停牵拢浴。保福福福担玻埃埃病渡鷳B(tài)紡織品技術(shù)要求》中涉及的４５種農(nóng)藥。
１．５有機(jī)錫化合物的檢測(cè)
有機(jī)錫在紡織品中用作整理劑，防汗除臭。有機(jī)錫能夠引起雌性軟體動(dòng)物變性，哺乳細(xì)胞生殖毒性，對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、膽管、肝臟、皮膚和內(nèi)分泌系統(tǒng)均有毒害１ 。ＧＢ／Ｔ２０３８５－２００６Ｅ１２］規(guī)定了采用ＧＣ－ＭＳ法測(cè)定紡織品中有機(jī)錫的方法。試樣用酸性汗液萃取后，以四乙基硼化鈉為衍生化試劑、正己烷為萃取劑，對(duì)萃取液中的三丁基錫
（ＴＢＴ）、二丁基錫（ＤＢＴ）和單丁機(jī)錫（ＭＢＴ）萃取衍生化，用ＧＣ－ＭＳ測(cè)定，檢出限為０．２ｍｇ／ｋｇ。
１．６禁用阻燃劑檢測(cè)
阻燃整理劑是一種用作紡織品整理中起阻燃功能的化學(xué)整理劑。經(jīng)研究表明，某些有機(jī)類(lèi)阻燃整理劑對(duì)環(huán)境及人體的免疫系統(tǒng)會(huì)造成影響，如多氯聯(lián)苯（ＰＣＢｓ?。锒噤迓?lián)苯（ＰＢＢｓ）由于與多氯聯(lián)苯（ＰＣＢｓ）具有極為類(lèi)似的結(jié)構(gòu)，因此很多國(guó)家已經(jīng)禁止使用 ?！?/p>
ＧＢ／Ｔ?。玻矗玻罚梗玻埃埃?ldquo; 規(guī)定了采用ＧＣ－ＭＳ法測(cè)定紡織品中１８種禁／限用阻燃劑的方法。試樣經(jīng)正己烷一丙酮超聲萃取后，用ＧＣ－ＭＳ測(cè)定?！?/p>
１．７鄰苯二甲酸酯類(lèi)的檢測(cè)
鄰苯二甲酸酯又稱(chēng)酞酸酯（ＰＡＥ），是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱(chēng)。鄰苯二甲酸酯在紡織品中主要應(yīng)用于紡織涂層制品、印花制品、塑膠印刷品、人造革、柔軟性泡沫材料以及塑料制成的裝飾附件等。鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類(lèi)似雌激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，是造成男性生殖問(wèn)題的“罪魁禍?zhǔn)?rdquo;。鄰苯二甲酸酯還具有致癌、致畸、致突變的作用，因此鄰苯二甲酸酯的使用越來(lái)越受到人們的關(guān)注。
ＧＢ／Ｔ?。玻埃常福福玻埃埃叮欤薄∫?guī)定了用ＧＣ－ＭＳ測(cè)定紡織品中１３種鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑含量的方法。試樣經(jīng)三氯甲烷超聲提取，提取液定容后，用ＧＣ－ＭＳ測(cè)定，鄰苯二甲酸二異壬酯和鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為５０．０?。恚纾耄纾溆嗑鶠椋保埃埃恚纾耄??！ ?/p>
１．８富馬酸二甲酯的檢測(cè)
富馬酸二甲酯具有低毒、高效、廣譜抗菌的特點(diǎn)，對(duì)霉菌有特殊的抑菌效果，且抗菌性受ｐＨ值影響較小，但是對(duì)人體腸道、內(nèi)臟危害極大 。富馬酸二甲酯在國(guó)內(nèi)產(chǎn)品中的應(yīng)用十分廣泛，相當(dāng)多的鞋類(lèi)、皮革家具及家紡等產(chǎn)品都會(huì)在包裝中放入含該成分的防潮袋，用于防潮防霉。２００９年３月７日，歐盟委員會(huì)通過(guò)了２００９／２５１／ＥＣ決議，要求歐盟
各成員國(guó)禁止將富馬酸二甲酯含量超過(guò)０．１?。恚纾耄绲南M(fèi)品投放市場(chǎng)?！?/p>
紡織品中的富馬酸二甲酯的測(cè)定方法是：用乙酸乙酯為溶劑，對(duì)樣品進(jìn)行超聲提取，提取液經(jīng)濃縮、定容、過(guò)濾后，用ＧＣ－ＭＳ方法定量，檢出限為０．Ｉ?。恚纾耄?。
１．９多環(huán)芳烴的檢測(cè)
多環(huán)芳烴（ＰＡＨｓ）是煤、石油、木材、煙草有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?，是重要的環(huán)境和食品污染物，迄今已發(fā)現(xiàn)有２００多種ＰＡＨｓ，其中有相當(dāng)部分具有致癌性。目前已證實(shí)有１６種高致癌、致畸變和致突變的ＰＡＨｓ，并被美國(guó)環(huán)保署（ＥＰＡ）列為優(yōu)先考慮的污染物。德國(guó)ＺＥＫ０１．２＿０８標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定１６種ＰＡＨｓ的最低限量為０．２ｍｇ／ｋｇ ?！?/p>
紡織品的多環(huán)芳烴可以用ＧＣ－ＭＳ方法測(cè)定：試樣經(jīng)超聲提取，硅膠固相萃取柱凈化后，濃縮，定容，用ＧＣ－ＭＳ測(cè)定，檢出限為０．１?。恚纾耄纭！?/p>
１．１０有機(jī)揮發(fā)物
紡織品中存在的有毒揮發(fā)性有機(jī)物對(duì)人類(lèi)健康的影響已經(jīng)引起人們的關(guān)注。Ｏｅｋｏ．Ｔｅｘ?。樱簦幔睿洹。保埃皩?duì)生態(tài)紡織品有毒揮發(fā)性有機(jī)物的限量提出了嚴(yán)格要求。ＧＢ／Ｔ?。玻矗玻福保玻埃埃?rdquo; 規(guī)定用ＧＣ－ＭＳ方法測(cè)定紡織品中有機(jī)揮發(fā)物的方法：將試樣置于一定溫度條件的頂空采樣儀中，試樣中有機(jī)揮發(fā)物釋放到氣相中，以固相微萃取裝置 捕集，并達(dá)到吸附平衡，經(jīng)熱解析后用ＧＣ－ＭＳ法測(cè)定?！?/p>
２高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在紡織品檢測(cè)中的應(yīng)用
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