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摘　要?。簩徔椘分械募兹┖繙y定的乙酰丙酮比色法中雙甲酮確認試驗進行了初步研究，發(fā)現(xiàn)了在乙酰丙酮存在下雙甲酮與甲醛的反應(yīng)會發(fā)生逆反應(yīng)，指出了文獻方法中這一部分敘述的不準確之處。

關(guān)鍵詞　甲醛，乙酰丙酮比色法，雙甲酮。

1　前　言

紡織品服裝中使用的甲醛樹脂類固色劑分解產(chǎn)生游離甲醛，人體接觸后會造成皮膚過敏或發(fā)炎，甚至還可能誘發(fā)癌癥。近年來，人們對紡織品的安全性能非常重視，許多國家通過立法嚴格限制紡織品中的甲醛含量，如：歐盟指令2002/371/EC、OEKO-TEX100和日本法規(guī)NO.112等，我國質(zhì)檢總局也頒布了強制性國家標準GB18401-2001《紡織品　甲醛含量限定》對各類紡織品中甲醛含量做出了不同的限制要求。

目前國內(nèi)外紡織品中甲醛含量的測定一般采用乙酰丙酮比色法，國標〔1〕中也使用此法。標準第8.6條指出，有些情況下，樣品吸光度可能是由甲醛和織物中其它有色試劑共同產(chǎn)生，如果要得出樣品中準確的甲醛含量，還應(yīng)進行雙甲酮確認試驗。文獻〔2〕指出，要“從原吸光度值A(chǔ)0中減去來自非甲醛的其它因素的吸光度An，然后根據(jù)新的吸光度A計算甲醛含量”。

在測定工作中我們發(fā)現(xiàn)，用上述方法并不能對樣品中甲醛含量進行正確修正。因為加入雙甲酮試劑后樣品在測定波長下的吸收值并非完全由非甲醛因素產(chǎn)生，所以僅簡單地用吸收值差計算是不準確的。我們對此進行了一些實驗和研究。

2　實驗部分

2.1試劑：

2.1.1　乙酰丙酮試劑（納氏試劑）（優(yōu)級純乙酰丙酮配制）

2.1.2　甲醛標準溶液（分析純37％甲醛配制并標定）

2.1.3  雙甲酮溶液（進口試劑：FLUKA 　5，5-二甲基-環(huán)己二酮　1％乙醇溶液）（現(xiàn)用現(xiàn)配）

2.2實驗方法：按照GB/T 2912.1-1998水萃取法步驟要求進行。

2.3儀器：島津UV2401紫外可見分光光度計

電子恒溫水浴器

3　結(jié)果與討論

3.1　5，5-二甲基-環(huán)己二酮（也稱“達米東”）因能與甲醛形成不溶的縮合物可作為檢驗甲醛的特性試劑。由文獻〔1〕、〔2〕的敘述可以推定：在確認試驗中，甲醛與雙甲酮完全反應(yīng)，則不再與乙酰丙酮顯色，因此在樣品的加標實驗中，加標前后確認試驗的吸收值（即樣品中非甲醛因素顯色）應(yīng)該相同或大致相同。我們照此進行實驗，結(jié)果見表1。

表1的結(jié)果顯示出同一個樣本加標以后非甲醛因素顯色會增多，增加值(以甲醛量計算)為0.5цg～1.8цg/10ml（相當于樣品含量10～36ppm），顯然這是不正常的。是否由于加標引起甲醛過量導(dǎo)致吸收值增加呢？按照文獻敘述的實驗方法計算可知，確認試驗中加入的雙甲酮相對于甲醛是大過量的（按1比1當量比計算，可反應(yīng)2140цg甲醛/10ml），不會存在甲醛過量的可能。這樣就有必要對確認試驗做進一步的實驗和研究。

3.2　首先，文獻中并未考慮到在檢測波長下雙甲酮試劑本身可能產(chǎn)生的吸收。我們對此進行了實驗：用標準序列中零管為參比,僅加入雙甲酮試劑與乙酰丙酮（加入量與確認試驗相同），測定它的相對吸收（實驗用乙酰丙酮為新配制），結(jié)果平均吸光度A：0.014～0.015，對應(yīng)的甲醛量為0.5цg甲醛/10ml左右，按稱樣1.0g，定容100 ml，量取提取液5.00 ml計算，相當于樣品含量10mg甲醛/kg織物，已經(jīng)相當可觀。因此，用確認試驗的吸光度An修正樣品檢測值時，先要從其中減去雙甲酮試劑本身的吸收。