3.3 雙甲酮試劑本身存在吸收并不能解釋3.1實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象，我們分析造成加標(biāo)前后確認(rèn)試驗(yàn)吸收值不正常變化的原因很可能是：由于乙酰丙酮的加入，甲醛與雙甲酮的反應(yīng)發(fā)生可逆，即確認(rèn)試驗(yàn)的吸光度An應(yīng)該是非甲醛因素顯色的An1與逆反應(yīng)產(chǎn)生甲醛顯色的An2共同形成的，而且逆反應(yīng)的程度與樣品中甲醛的多少有關(guān)。為了證明此推測(cè)，我們使用已知濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照文獻(xiàn)中確認(rèn)試驗(yàn)的方法先加入雙甲酮反應(yīng)，再加入乙酰丙酮顯色（在實(shí)驗(yàn)后測(cè)得的吸收值中先扣除3.2中所提到的雙甲酮自身產(chǎn)生的吸收）。具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2：
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液里不會(huì)有“其它非甲醛顯色因素”，如果管中加入乙酰丙酮后沒(méi)發(fā)生上文提到的逆反應(yīng)，應(yīng)該是這樣的結(jié)果：表2中第三列“B”值等于0或接近于0，第五列中的百分比（相當(dāng)于回收率）等于或接近于100％，但實(shí)際并非如此，而且隨著反應(yīng)管中甲醛量增多，第五列回收率減小。這些可以證明上文中的推測(cè)是很有可能的。
3.4 我們還分別用新配制的乙酰丙酮試劑與放置3周（陰涼避光）的乙酰丙酮試劑重復(fù)3.3實(shí)驗(yàn)，具體結(jié)果見(jiàn)表3。
表3的結(jié)果可以解釋為：導(dǎo)致反應(yīng)逆向進(jìn)行的主要是乙酰丙酮的影響，乙酰丙酮試劑放置時(shí)間越長(zhǎng)，其反應(yīng)能力會(huì)減弱，則反應(yīng)的逆向程度減小，因而表中第四列差值百分比會(huì)增加。
3.5 從理論上講，檢測(cè)樣品時(shí)雖然不能用“A-B”差值直接代表實(shí)際甲醛量，但可以用表2第五列中的百分比值進(jìn)行修正（除以該百分比值）?？蓪?duì)于實(shí)際樣品來(lái)言，其中的甲醛以及能夠參與顯色的非甲醛因素的量都是未知的，所以無(wú)法準(zhǔn)確進(jìn)行這樣的修正，也就不能得出準(zhǔn)確的結(jié)果。
4 討論小結(jié)
綜合以上實(shí)驗(yàn)和討論，我們認(rèn)為文獻(xiàn)中的雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)并不適合于紡織樣品中甲醛實(shí)際含量的測(cè)定，原因是在乙酰丙酮存在下甲醛與雙甲酮試劑的反應(yīng)是可逆的，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的負(fù)偏差。至于是否能讓反應(yīng)的逆向程度減小到可以忽略不計(jì)，或者使用更合適的確認(rèn)試劑，還需要進(jìn)一步的研究和實(shí)驗(yàn)。
在實(shí)際檢測(cè)工作中，只有部分織物樣品需要進(jìn)行雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)，乙酰丙酮比色法仍具有很強(qiáng)的實(shí)用性。如確有需要，就應(yīng)該使用其它的甲醛檢測(cè)方法如電化學(xué)法、氣相色譜法、液相色譜法等檢測(cè)樣品。
參考文獻(xiàn)
〔1〕 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 紡織品 甲醛的測(cè)定〔S〕 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）
GB/T 2912.1-1998
〔2〕李志恩 《紡織品甲醛含量測(cè)定中應(yīng)注意的問(wèn)題》〔J〕 紡織標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量 2003，（1）：30-31
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