由圖 １ 可以看出，３ 種封端產(chǎn)品的解封速率都隨著溫度的升高而逐漸增大﹒ＴＥＴＡ 封端時(shí)，１５９﹒２ ℃開(kāi)始解封，２１３﹒８ ℃解封速率達(dá)到最大值，質(zhì)量損失為 ５８﹒０２%﹔ＤＭＥＡ 封端時(shí)，１７１﹒３ ℃開(kāi)始解封，２１３﹒５ ℃解封速率達(dá)到最大，質(zhì)量損失為 ４３﹒６１%﹔ＭＤＥＡ 封端時(shí)，１５８ ℃開(kāi)始解封，２０３﹒７ ℃解封速率達(dá)到最大，質(zhì)量損失為 ５３﹒０３%﹒由于 ＭＤＥＡ 封端產(chǎn)品的解封溫度比 ＤＭＥＡ 和 ＴＥＴ低，因此，本實(shí)驗(yàn)采用 ＭＤＥＡ 作為封端劑﹒
２﹒１﹒２ 溫度
由表 １ 可知，反應(yīng)溫度為 ２０ ℃或 ３０ ℃時(shí)，體系反應(yīng)比較平穩(wěn)，反應(yīng)物粘度適中﹔４０ ℃或 ５０ ℃時(shí)，體系反應(yīng)劇烈，易凝膠，原因是該封端反應(yīng)放熱，溫度過(guò)高，反應(yīng)速率快，體系釋放熱量也快，使體系溫度急劇上升合理的封端溫度不僅可以保証反應(yīng)充分有效地完成，還可避免因反應(yīng)溫度過(guò)高而引起的其他副反應(yīng)﹒因此，選用封端反應(yīng)溫度為 ３０ ℃﹒
２﹒１﹒３ 時(shí)間
封端時(shí)間對(duì)封端反應(yīng)也有很大的影響，封端時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)引起副反應(yīng)的發(fā)生﹒使用醇胺類(lèi)封端劑封閉—ＮＣＯ，在 ３０ ℃條件下封端 ９０ ｍｉｎ 可基本完成﹒[４]因此，用 ＭＤＥＡ 對(duì) ＰＥＧ１０００ 的預(yù)聚體封端 ９０ ｍｉｎ﹒為了確定封端反應(yīng)是否完成，對(duì)封端產(chǎn)品進(jìn)行 ＦＴＩＲ 測(cè)試，結(jié)果如圖 ２ 所示﹒
圖 ２ 中，１ ７２８ ｃｍ－１ 附近為該預(yù)聚體的—Ｃ—Ｏ 吸收峰，而—ＮＣＯ 的吸收峰在 ２ ２７０ ｃｍ－１ 附近﹒用上述封端劑對(duì)端基—ＮＣＯ 預(yù)聚體進(jìn)行封端反應(yīng)，９０ ｍｉｎ 后在２ ２７０ ｃｍ－１ 附近已無(wú)明顯的吸收峰，証明—ＮＣＯ 已被完全封閉，封端反應(yīng)已基本完成﹒綜上所述，本實(shí)驗(yàn)封端反應(yīng)采用 ３０ ℃封端 ９０ ｍｉｎ
２﹒２ 提升劑染色真絲綢織物的耐洗色牢度
自制聚氨基醇胺類(lèi)封端產(chǎn)品（提升劑）結(jié)構(gòu)中含有氨基基團(tuán)，經(jīng)酸化后會(huì)形成季銨鹽而溶于水中，在對(duì)染色真絲綢織物進(jìn)行整理前先將它配制成穩(wěn)定的水溶液（ｐＨ 值為 ３-４），再對(duì)織物進(jìn)行浸軋整理﹒整理時(shí)，提升劑用量、焙烘溫度將直接影響到其與纖維、染料的反應(yīng)程度以及成膜厚度、均勻度、連續(xù)性等，從而影響整理后織物的耐洗色牢度﹒為此，討論了提升劑用量和焙烘溫度對(duì)染色真絲綢整理效果的影響
２﹒２﹒１ 提升劑用量
提升劑用量對(duì)整理效果的影響結(jié)果見(jiàn)表 ２﹒
由表 ２ 可以看出，提升劑用量為 ２０ ｇ／Ｌ 時(shí)對(duì)織物的整理效果無(wú)明顯提高，３０ ｇ／Ｌ 時(shí)，褪色牢度、絲沾色 都提高半級(jí)左右﹔４０、５０ ｇ／Ｌ 時(shí)，耐洗色牢度不再提高，用量過(guò)多會(huì)造成織物手感的下降﹒因此，選用 ３０ ｇ／Ｌ較適宜﹒
２﹒２﹒２ 焙烘溫度
自制封閉性化合物需要在高溫下才能完全解封，重新釋放出活性基—ＮＣＯ，焙烘溫度對(duì)整理后耐洗色牢度的影響結(jié)果見(jiàn)表 ３﹒
由表 ３ 看出，提升劑整理前真絲綢的褪色牢度為１級(jí)，棉沾色牢度２-３ 級(jí)，絲沾色牢度２級(jí)，而經(jīng)提升劑整理后的褪色和棉沾色牢度提高半級(jí)左右，但絲沾色牢度基本無(wú)變化﹒焙烘溫度在 １４０-１８０ ℃時(shí)，提升劑的解封速率較慢，釋放出的活性基較少，與染料、纖維及自身的反應(yīng)不充分，所以對(duì)酸性染料染色絲綢織物的耐洗色牢度提升不夠明顯﹒若想提升整理效果，必須升高焙烘溫度，但焙烘溫度過(guò)高，會(huì)損傷絲綢織物的其他服用性能﹒因此，自制提升劑適合用于提升解封溫度低于 １６０ ℃織物的（如棉、毛等）耐洗色牢度﹒
３ 結(jié)論
３﹒１ 、ＴＤＩ 與 ＰＥＧ１０００ 反應(yīng)所得預(yù)聚體用 ＭＤＥＡ 進(jìn)行封端，３０ ℃封端 ９０ ｍｉｎ，封端劑可以對(duì)預(yù)聚體中的端基—ＮＣＯ 完成封閉﹒
３﹒２ 、 由于封端產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，解封溫度較高，當(dāng)焙烘溫度低于 １８０ ℃時(shí)，自制的提升劑對(duì)酸性染料染色真絲綢織物的耐洗色牢度提高不明顯﹒
參考文獻(xiàn)﹕
?１鄭今歡，周秋寶﹒毛／錦混紡絲酸性染料染色的同色性研究[Ｊ]﹒現(xiàn)代紡織技術(shù)，２００２（３）﹕１５－１８﹒
?２張劍秋，柳 臻，張寶華﹒含氯苯酚封閉 ＴＤＩ 及其解封初探[Ｊ]青島大學(xué)學(xué)報(bào)，１９９２（６）﹕２９－３３﹒
?３洪貴山，顧雪蓉,水性聚氨酯的制備及其交聯(lián)膜的性能研究[Ｊ]﹒南京大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)），２０００，７（４）﹕５２３－５２８﹒
?４周世洲﹒聚氨基甲 磺酸鹽類(lèi)濕摩擦牢度提升劑的合成[Ｄ]﹒２００４﹒東華大學(xué)
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