摘要：為解決腈綸吸濕性差、回潮率低的問題，采用堿性水解法對其進(jìn)行改性，通過正交實(shí)驗(yàn)和方差分析確定了最佳改性工藝為：水解溫度90℃，水解時間18 min，NaOH濃度10%。然后用陽離子染料和酸性染料對改性前后的腈綸纖維進(jìn)行染色，并對染色性能進(jìn)行了對比研究。結(jié)果表明，腈綸水解改性后回潮率提高至6.72%，且陽離子染料更適合改性后腈綸纖維的染色。
關(guān)鍵詞：腈綸；改性；陽離子染料；酸性染料
腈綸有許多優(yōu)良的性能，但其吸濕性差、回潮率低（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下回潮率為1.7%）、易起靜電等不足之處不能滿足人們對穿著舒適及防靜電的要求，這也限制了腈綸的發(fā)展，為改善其吸濕吸水能力，國內(nèi)外采用了多種改進(jìn)方法［1-2］。本文采取堿性水解的方法對腈綸纖維進(jìn)行改性，并使用陽離子染料和酸性染料對其進(jìn)行染色，探討改性前后腈綸的染色性能。
1·實(shí)驗(yàn)
1.1材料與藥品
纖維：VAC型聚丙烯腈纖維（中國石油化工股份有限公司齊魯分公司腈綸廠）。
化學(xué)品：NaOH、濃硫酸、無水硫酸鈉、醋酸鈉（化學(xué)純，天津化學(xué)試劑產(chǎn)品），漢諾陽離子紅B-GRL、漢諾陽離子黃B-8GL、漢諾陽離子藍(lán)B-GRRL、哈曼弱酸性紅2B、哈曼弱酸性黃R、哈曼弱酸性藍(lán)3R（天津第三染料廠）。
1.2儀器與設(shè)備
HH-4電熱恒溫水浴鍋（江蘇金壇市宏華儀器廠）、FA2004 Max200g電子天平（上海精科廠）、721型分光光度計（上海第三分析儀器廠）、WSD-3U熒光白度儀（北京康光儀器有限公司）、LLY-06電子纖維強(qiáng)力儀（萊州市電子儀器有限公司）、DL-101-1電熱鼓風(fēng)干燥箱（天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司）。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1改性腈綸的制備
將一定濃度的NaOH溶液置于恒溫水浴鍋中加熱，待溫度恒定時，稱取一定量的腈綸纖維放入其中，溶解一段時間后，取出放入電熱烘箱中烘干。
由于聚丙烯腈在堿性條件下水解時，釋放出的氨氣會與未水解的氰基反應(yīng)生成脒基，故水解后纖維表面會呈黃色［3］。為了改善改性后腈綸的外觀，可在改性腈綸中加入丙三醇和甲酸對其進(jìn)行處理。實(shí)驗(yàn)證明，改善后腈綸上的黃色明顯變淺。
1.3.2回潮率的測定
稱取腈綸纖維約30 g，加入到300 mL一定濃度的NaOH溶液中，在一定溫度下進(jìn)行堿性水解，然后取出洗凈、烘干、稱重W1，再將干纖維放置在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下幾個小時后稱重W2，用式（1）計算纖維的回潮率：
回潮率=（W2-W1）/W1×100%（1）
1.3.3陽離子染料染色工藝
染色處方及條件：
陽離子染料8%
乙酸 pH值調(diào)節(jié)至4～5
無水硫酸鈉5%
醋酸鈉1%
浴比 1∶100
染色工藝曲線見圖1。
1.3.4弱酸性染料染色工藝
染色處方及條件：
弱酸性染料 3%
乙酸 pH值調(diào)節(jié)至5左右
無水硫酸鈉 5%
浴比1∶100
染色工藝曲線見圖2。
1.3.5上染百分率的測定
用分光光度計測定染色前后染液的光密度，按公式（2）計算上染百分率：
上染百分率=（1-nA1/mA0）×100%（2）
式中：m為染色前染液稀釋倍數(shù)；n為染色后染液稀釋倍數(shù)；A0為染色前染液稀釋m倍后的光密度；A1為染色后染液稀釋n倍后的光密度。
1.3.6白度的測定采用WSD-3U熒光白度儀測試不同水解溫度下改性腈綸的白度，對每個試樣的5個不同部位進(jìn)行測試并取平均值。
1.3.7力學(xué)性能測試
采用LLY-06電子纖維強(qiáng)力儀測試改性前后腈綸的力學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)拉伸長度為10.0 mm，拉伸速度為10.0 mm/min。
2 ·結(jié)果與分析
2.1 NaOH濃度對腈綸纖維回潮率的影響
在NaOH作用下，一方面，腈綸的—CN極性基團(tuán)水解形成—COOH及—CONH2等親水性基團(tuán)［4］；另一方面，纖維表面的刻蝕形成大量的微孔結(jié)構(gòu)，這些均提高了纖維的吸濕性能。表1是在不同NaOH濃度下，溫度90℃，水解10 min改性后的纖維回潮率。
從表1可以看出，纖維的回潮率隨NaOH濃度的增加而增大，這是因?yàn)镹aOH濃度的增加使纖維的表面水解更充分，形成的微孔及—COOH、—CONH2基團(tuán)的含量增加，因而纖維的回潮率增加。
控制NaOH濃度是控制水解反應(yīng)的重要環(huán)節(jié)，因?yàn)闈舛冗^高，會影響腈綸微孔結(jié)構(gòu)的形成，還會導(dǎo)致纖維嚴(yán)重刻蝕，破壞纖維的機(jī)械力學(xué)性能；但NaOH濃度過低，纖維水解不充分，達(dá)不到較好的吸濕性能。鑒于經(jīng)濟(jì)實(shí)用考慮，NaOH濃度選在8%～12%比較合適
2.2水解時間對纖維回潮率的影響
表2是NaOH濃度為12%，水解溫度為90℃，不同水解時間獲得的纖維回潮率。
從表2可以看出，水解時間是影響纖維回潮率變化的主要因素。水解時間10 min時，回潮率僅為4.98%，12 min時為5.74%，隨后，隨著水解時間的增加，纖維的回潮率急劇增大。這是由于腈綸水解首先從表面開始，隨著時間延長，不斷向纖維內(nèi)部滲透，纖維內(nèi)部開始發(fā)生大量水解，纖維的微孔結(jié)構(gòu)大量形成，使回潮率迅速提高。但實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)水解時間超過18 min時，纖維的外觀及物理機(jī)械性能已明顯變差，纖維變黃、變硬、甚至成為黏稠狀凝膠物質(zhì)，失去了紡織用纖維的力學(xué)性能。而從紡織性能上講，回潮率只要控制在3%～9%就足以滿足紡織應(yīng)用的要求，因此，選擇纖維的水解時間為12～18 min。
2.3水解溫度對纖維回潮率及白度的影響
表3、表4是NaOH濃度10%，不同溫度條件下水解12 min的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
從表3可以看出，纖維的回潮率隨溫度的升高明顯增大。這是因?yàn)樯邷囟仁顾夥磻?yīng)速度加快［5］，—COOH及—CONH2的含量增加，且微孔結(jié)構(gòu)也增加。從表4看出，溫度升高，纖維的氧化反應(yīng)加劇，會使纖維黃度大大增加，由最初的白色變成淡黃、棕黃，最后到棕紅色。溫度過高會失去紡織應(yīng)用對纖維白度的要求［6］。據(jù)此，綜合纖維的回潮率和白度，纖維的水解溫度最好控制在80～90℃。
2.4水解改性的最佳工藝
水解溫度、水解時間和NaOH濃度是影響腈綸水解程度的主要因素，為了考察各因素對改性腈綸的回潮率是否有顯著的綜合影響，設(shè)定水解溫度為（A）80～90℃，水解時間為（B）12～18 min，NaOH濃度為（C）8%～12%，采用L9（34）正交法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，正交因素水平選擇見表5，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6和表7所示。
從極差的角度分析，極差越大，說明該因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響越顯著；反之，則說明影響越小。從表6可以看出，對改性腈綸回潮率影響順序?yàn)樗鉁囟龋舅鈺r間＞NaOH濃度，且水解溫度的影響最大，水解時間和NaOH濃度影響較小。另外通過方差分析，如表7所示，假設(shè)顯著水平α=5%，查表得F0.05（2，2）=19，可見FA＞19，這也表明水解溫度對改性腈綸的回潮率有顯著影響；又FB＜19，F(xiàn)C＜19，表明水解時間和NaOH濃度對回潮率無顯著影響。
通過9組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的直觀分析和極差分析，可得出最佳的實(shí)驗(yàn)條件是：水平組合A3B3C2，即水解溫度為90℃，水解時間為18 min，NaOH濃度為10%。其中，水解溫度對回潮率影響最大。
2.5腈綸改性前后回潮率的對比
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