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摘要：以亞硫酸氫鈉溶液對(duì)經(jīng)高碘酸鈉氧化處理的亞麻纖維進(jìn)行磺化改性,并采用陽(yáng)離子染料進(jìn)行染色.考查了氧化條件對(duì)織物醛基含量和斷裂強(qiáng)力的影響;分析了亞硫酸氫鈉質(zhì)量濃度、處理時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素對(duì)磺化效果的影響;并借助紅外光譜對(duì)氧化亞麻織物與磺化亞麻纖維進(jìn)行表征.通過(guò)對(duì)磺化亞麻織物染色性能的研究,不但確定了亞麻織物氧化和磺化的最佳工藝,而且用陽(yáng)離子染料對(duì)磺化亞麻織物進(jìn)行染色,上染百分率較高、染色牢度良好、勻染性和染透性好.

關(guān)鍵詞：亞麻纖維;改性;染色性能;陽(yáng)離子染料

亞麻纖維獨(dú)具古樸的特色和清雅高貴的氣質(zhì),具有穿著挺括涼爽、吸濕透氣性強(qiáng)等優(yōu)良服用性能,但亞麻織物在染色加工過(guò)程中上染百分率低、色澤暗淡、染色牢度差,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)色差和色光等問(wèn)題,制約了它的發(fā)展.[1-2]為解決亞麻纖維染色性能差的問(wèn)題,人們一直進(jìn)行著對(duì)亞麻纖維改性的研究.本文采用高碘酸鈉對(duì)亞麻纖維進(jìn)行選擇性氧化,在亞麻織物強(qiáng)力下降可取的前提下,使亞麻纖維分子結(jié)構(gòu)中的羥基變成活性醛基[3]1,然后與亞硫酸氫鈉親核加成,制備了磺化亞麻織物,并采用陽(yáng)離子染料(陽(yáng)離子染料色譜齊全,具有濃艷的色澤,很高的直接性和染色牢度)對(duì)磺化亞麻織物進(jìn)行染色.

1·試驗(yàn)

1.1材料與儀器

織物:漂白亞麻布;試劑:高碘酸鈉、丙三醇、亞硫酸氫鈉、陽(yáng)離子紅X-GRL、陽(yáng)離子藍(lán)GB等.

儀器:SHA-C水浴恒溫振蕩器,ISO-9001電子天平,ModelY802K快速八籃烘箱,754pc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),Specdrum100紅外光譜儀,YQ-Z-48A白度顏色測(cè)定儀,顯微鏡等.

1.2亞麻織物選擇性氧化[3]2

在棕色錐形瓶中配制質(zhì)量濃度為0.5~10g/L的高碘酸鈉溶液,在45℃下分別對(duì)亞麻織物振蕩氧化20~120min.將氧化后的亞麻織物用去離子水沖洗數(shù)次,置于1moL/L丙三醇溶液中浸泡30min,再用去離子水浸泡24h,充分洗滌.

1.3亞麻織物磺化反應(yīng)

按照已確定的織物氧化最佳條件制備布樣,將此亞麻織物浸于10~600g/L的亞硫酸氫鈉溶液中,在20~50℃振蕩進(jìn)行磺化反應(yīng),反應(yīng)10~180min后用去離子水充分洗滌.

1.4磺化亞麻織物的染色工藝染料用量2%(owf),浴比1∶50,染色溫度60℃,上染時(shí)間30min.染色完畢后,用60℃水洗滌至不掉色,自然晾干.

1.5測(cè)試

醛基含量[4]:亞麻纖維上的醛基與鹽酸羥胺溶液定量反應(yīng),生成席夫堿,用NaOH甲醇溶液滴定生成的鹽酸.計(jì)算醛基含量(mmol/g)=30V/m.式中,V為滴定時(shí)消耗0.03mol/LNaOH甲醇溶液的體積(mL),m為氧化亞麻的質(zhì)量(g).

斷裂強(qiáng)力:參照GB/T3923-97進(jìn)行檢測(cè).

上染百分率:準(zhǔn)確稱取2g改性和未改性的亞麻織物若干塊,準(zhǔn)確移取含染料量0.04g的染液,分別對(duì)織物進(jìn)行上染,染色結(jié)束后,充分洗滌,將殘液與洗液混合稀釋至1L容量瓶?jī)?nèi),用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定稀釋液的吸光度,計(jì)算出稀釋液中染料的質(zhì)量,從而得到織物上染料的質(zhì)量,再乘以50即可得到100g纖維上的染料量.

紅外光譜:將樣品剪成粉末,用KBr壓片法測(cè)試,恒溫20℃,濕度65%.

染色牢度:參照GB/T3920-97測(cè)試耐摩擦色牢度;參照GB/T3921.1-97測(cè)試耐洗色牢度.

勻染性:用測(cè)色儀測(cè)量樣品7個(gè)隨機(jī)點(diǎn)的三刺激值X、Y、Z和總色差值ΔE*ab.

2·結(jié)果與討論

2.1亞麻纖維的氧化

高碘酸鹽氧化亞麻織物生成醛基織物的反應(yīng)是一個(gè)非均相過(guò)程,提高氧化劑質(zhì)量濃度和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間均有利于高碘酸鹽從纖維的無(wú)定形區(qū)向結(jié)晶區(qū)滲透、擴(kuò)散,從而提高活性醛基的產(chǎn)率.采用半微量鹽酸羥胺法測(cè)定不同氧化時(shí)間和氧化劑質(zhì)量濃度下處理的亞麻織物醛基含量,結(jié)果如表1所示.

高碘酸鈉氧化亞麻織物,葡萄糖環(huán)的C2、C3鍵位羥基變?yōu)槿┗倪^(guò)程伴隨著自動(dòng)開(kāi)鏈.分子鏈中的還原性末端也會(huì)發(fā)生過(guò)度氧化,逐步脫落.所以,亞麻織物氧化后,必然會(huì)強(qiáng)力下降.[3]2不同條件下氧化亞麻織物斷裂強(qiáng)力如表2所示.

由表1、表2可知,在低質(zhì)量濃度高碘酸鈉和短時(shí)間反應(yīng)下,斷裂強(qiáng)力下降很小,但是活性醛基數(shù)量過(guò)少,不能滿足后序的磺化要求;在高質(zhì)量濃度高碘酸鈉和長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)條件下,活性醛基數(shù)量增多,但織物強(qiáng)力嚴(yán)重下降,失去了織物的使用價(jià)值;在高碘酸鈉2g/L、反應(yīng)60min這一溫和條件下,醛基數(shù)為0.083mmol/g,斷裂強(qiáng)力513N(與原樣相比下降17.92%),均能滿足后序的磺化要求,不失織物的服用價(jià)值.

2.2亞麻磺化工藝

2.2.1磺化劑亞硫酸氫鈉質(zhì)量濃度對(duì)染料上染量和斷裂強(qiáng)力的影響見(jiàn)圖1.

從圖1可以看出,隨著亞硫酸氫鈉質(zhì)量濃度的增加,染料上染量增加,350g/L時(shí),上染量達(dá)到最大值1.93g,斷裂強(qiáng)力為462N.此后繼續(xù)增加質(zhì)量濃度,上染量反而有所降低.由于活化的醛基數(shù)量有限,磺酸基接枝已達(dá)到飽和狀態(tài),隨著磺化劑質(zhì)量濃度的增加,纖維素也會(huì)被降解,使纖維量減少,導(dǎo)致染料上染量降低.所以,磺化劑質(zhì)量濃度以350g/L為宜.