硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的合成將陰離子型乳化劑十二烷基苯磺酸鈉和非離子型乳化劑、硅烷偶聯(lián)劑、去離子水、催化劑十二烷基苯磺酸及D4按一定配比放入帶回流裝置、溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗的四口燒瓶中,乳化15min;然后升至一定溫度,反應(yīng)一定時(shí)間;降溫,用NH3H2O調(diào)節(jié)pH值至中性,得到聚硅氧烷乳液。再升溫至70℃,加入引發(fā)劑過硫酸鉀繼續(xù)升溫至75℃,開始滴加丙烯酸酯單體;滴加完畢,追加少量引發(fā)劑,升溫至80℃,保溫1h;冷卻、過濾,即得硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液。
印花工藝將25g硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液、3g增稠劑、1~6g涂料翠藍(lán)FG、3g無甲醛交聯(lián)劑A、余量水混合,配成100g印花涂料;在純棉織物上印花。印花工藝流程為:印花→烘干(100℃×3min)→焙烘(140~150℃×3min)→后處理。
乳液理化性能的測(cè)試外觀:采用目測(cè)法觀測(cè)乳液的色光、有無結(jié)塊及凝膠量。離心穩(wěn)定性:取一定量的乳液放入離心機(jī)內(nèi),以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心5、10、15、30、60min;取出,觀察乳液是否分層、結(jié)膜及試管壁上的各種現(xiàn)象。
成膜性:精確稱取1g乳液于干燥表面皿中,100℃烘干;觀察膜的色澤,用手撕拉膜,感受膜的彈性和強(qiáng)度,并記下膜被拉斷時(shí)的長(zhǎng)度(用力大小盡量相同);然后計(jì)算膜的伸長(zhǎng)率。
固體質(zhì)量分?jǐn)?shù):精確稱取2~3g乳液,置于已恒重的燒杯中,在120℃恒溫烘箱中烘干至恒重;稱量。按下式計(jì)算固體質(zhì)量分?jǐn)?shù):s=m烘干后-m空燒杯m烘干前-m空燒杯×100%式中,s為固體質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m烘干前、m烘干后、m空燒杯分別為烘干前、后及空燒杯的質(zhì)量,g.
單體轉(zhuǎn)化率:精確稱取約1g樣品,在120℃恒溫烘箱中烘干至恒量,稱量。用下式計(jì)算單體的轉(zhuǎn)化率:轉(zhuǎn)化率=(w1-w2)×100%/w0式中,w0為每克乳液中單體的質(zhì)量,由投料量計(jì)算;w1為每克乳液烘干后的質(zhì)量;w2為每克乳液中因乳化劑、催化劑等存在而形成的不揮發(fā)物的質(zhì)量。
乳液的透光率:采用分光光度計(jì)測(cè)定,由下式計(jì)算透光率:A=lg(I0/I)=lg(1/T),即T=exp(-A)式中,A為吸光度;I0和I分別為入射光的強(qiáng)度和透射光的強(qiáng)度;T=I/I0,為透光度,%.
乳液的紅外光譜分析聚硅氧烷乳液的紅外光譜:將聚硅氧烷乳液用明礬水溶液破乳后,用乙醚萃取,用分液漏斗分出水層;用蒸餾水反復(fù)洗滌直至乙醚層透明,蒸餾,得到液態(tài)的聚硅氧烷中間體;將提純的聚硅氧烷乳液用KBr涂膜法及壓片法制樣,在紅外光譜儀上進(jìn)行測(cè)試。
硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的紅外光譜:硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液用飽和明礬水溶液破乳,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,即得去乳產(chǎn)物;再分別用正己烷和丙酮/甲醇(3+2)的混合溶劑萃取聚硅氧烷和聚丙烯酸酯,萃取的剩余物即為硅氧烷-丙烯酸酯共聚物;將提純的硅氧烷-丙烯酸酯共聚物用KBr涂膜法及壓片法制樣,在紅外光譜儀上進(jìn)行測(cè)試。
硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的應(yīng)用性能印花后的織物的干、濕摩擦牢度按GB/T3920―1997測(cè)試;皂洗牢度按GB/T392111―1997測(cè)試;手感:以5~10人為一組進(jìn)行閉目觸摸比較。
乳化劑配比和用量對(duì)硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液穩(wěn)定性的影響乳化劑的種類和用量直接影響到乳膠粒的大小和體系的穩(wěn)定性。陰離子型乳化劑由于帶電荷附著在乳膠粒表面,相互之間產(chǎn)生靜電斥力,致使乳化劑和乳膠粒子之間的結(jié)合很脆弱,極易被外界破壞,使乳液失去穩(wěn)定性。非離子型乳化劑對(duì)電解質(zhì)等的化學(xué)穩(wěn)定性好;但乳化能力不如陰離子型乳化劑。采用陰離子型和非離子型復(fù)配乳化體系可利用兩類乳化劑交叉吸附在乳膠粒表面,增強(qiáng)乳液的穩(wěn)定性<4>。改變陰離子型和非離子型乳化劑的質(zhì)量比和復(fù)配乳化劑的用量進(jìn)行試驗(yàn)(其它條件同113)。
陰離子型乳化劑比例較大時(shí),乳液穩(wěn)定性差。因?yàn)殛庪x子型乳化劑是一種電解質(zhì),如果攪拌1過量,會(huì)產(chǎn)生“鹽析”。若非離子型乳化劑比例過大,會(huì)增大乳液的粘度,使體系流動(dòng)困難,散熱不均,從而降低反應(yīng)體系的穩(wěn)定性。
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