居里點(diǎn)裂解溫度:600‘C;
色譜柱:HP-5(30m);
柱溫:13(TC(30min);
載氣:氦氣-
實(shí)驗(yàn)方法
樣品進(jìn)行色譜分析，結(jié)果見圖2。
3結(jié)果與討論
3.1聚甲基丙烯酸酯類的紅外光譜組分分析[〃]
根據(jù)圖1紅外光譜圖分析:該樣品初步判斷為聚甲基丙烯酸酯類。
3. 41,3- 39fxmWchc—ch3-ch2> ,
87^mvc—o>
80pm^ch(^ch2 , ch3 )，
20pm58-ch3 9 8.05pm k,-c-o-c»
8« 64^mc—o-~c o
波長(zhǎng)lO—llpm范圍吸收峰的特征分析:將圖1與已知標(biāo)準(zhǔn)譜進(jìn)行對(duì)照，仍不能確定酯類的組 成，但是進(jìn)一步分析譜圖則不難發(fā)現(xiàn)。不同甲基丙烯酸酯類共聚物的區(qū)別與在10 — llMm范圍吸收 峰的特征有關(guān)，現(xiàn)將聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯以及不同比例甲基丙烯酸丁酯與甲基丙 嫌酸甲酯(60 ： 41),(70 : 30)共聚物的譜圖進(jìn)行比較，其中除了已知聚甲基丙烯酸酯類的特征吸收 峰為5. 86,7. 9—8. 1,8. 4—8. 7^m以外，10—11pm范圍的吸收峰聚甲基丙烯酸甲酯為10. 07— 10.15,10. 25—10. 40/wn,聚甲基丙烯酸丁酯為 9. 85—10. 00,10. 30—10. 40,10. 50—10. 60pm，不 同比例的甲基丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯共聚物在10—ll/im范圍可以觀察到甲基丙烯酸丁醋 和甲基丙烯酸甲酯的特征吸收峰，但吸收峰的強(qiáng)度比例存在著差異，其中甲基丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯為70 ： 30共聚物的紅外光譜圖與未知樣品圖1接近。
化學(xué)降解分析
根據(jù)降解產(chǎn)物譜圖分析證明為甲基丙烯酸丁酯，表明未知樣品中含有聚甲基丙烯酸丁酯成分。
不同聚甲基丙烯酸酯類與耐候性的關(guān)系
比較不同溫度與耐侯性的關(guān)系;選擇溫度為0—1(TC，20—25'C，35'C以上，3個(gè)范圍。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表 明，聚甲基丙烯酸甲酯在0 — 35’C以上3個(gè)范圍均成膜較硬，聚甲基丙烯酸甲酯成膜性與溫度影響 不大,聚甲基丙烯酸丁酯隨溫度升高而不能成膜，所以兩者都不能單獨(dú)使用。甲基丙烯酸丁酯與甲 基丙烯酸甲酯共聚物中，甲基丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸甲酯為70 : 30組成的共聚物的耐溫性較 佳，從而得出不同比例單體共聚物與物性要求有關(guān)。色譜分析結(jié)果證明未知樣品為甲基丙烯酸丁酯 與甲基丙烯酸甲酯的共聚物。其中甲基丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯的比例為72. 4:27. 6%，見色 譜圖2，第一個(gè)峰為甲基丙烯酸甲酯，第二個(gè)峰為甲基丙烯酸丁酯。
4結(jié)論
用紅外光譜分析聚甲基丙烯酸丁酯與聚甲基丙烯酸甲酯在10—llHm范圍吸收峰的特征，并 與已知聚合物進(jìn)行比較確定酯類的組成，用化學(xué)降解方法驗(yàn)證，最后用居里點(diǎn)裂解色譜進(jìn)行定量分 析，其結(jié)果為甲基丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯的共聚物，其中甲基丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯 的比例為72. 4 * 27. 6。本文建立了一種準(zhǔn)確的、簡(jiǎn)便的剖析聚甲基丙烯酸酯類組成的方法，對(duì)分析工作具有應(yīng)用價(jià)值。
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