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主要反應(yīng)：

（2）測(cè)試步驟

按圖2所示將測(cè)試裝置組合好，設(shè)置一個(gè)對(duì)照組，不加光照，同時(shí)測(cè)兩組的吸光度。光照強(qiáng)度E必須保持在E=(10±0.5)W/m2.為了確保溶液濃度均勻，至少每20min攪拌一次溶液，用玻璃棒或者磁力攪拌器攪拌。在測(cè)量過程中，溫度須保持在（23±2） ℃，可以測(cè)溶液的溫度也可以測(cè)圓筒附近的溫度。

1-紫外光源； 2-玻璃蓋；3-檢測(cè)圓筒；4-被測(cè)區(qū)域；5-被測(cè)樣品

圖2 光催化降解亞甲基藍(lán)測(cè)試裝置

設(shè)置紫外分光光度計(jì)的波長(zhǎng)在λ=（664±5）nm范圍內(nèi)。可以直接在量筒外部測(cè)量溶液的吸光度，也可以取一小部分溶液到外部進(jìn)行檢測(cè)，但要在繼續(xù)光照前放回圓筒內(nèi)。測(cè)量溶液吸光度的間隔時(shí)間不要超過20 min。整個(gè)的光照時(shí)間一般為3h，但是不要超過所要求的溶液褪色時(shí)間。

（3）方法分析

如果將TiO2光觸媒紡織品置于反應(yīng)容器中，第二、三種紡織品會(huì)對(duì)亞甲基藍(lán)溶液產(chǎn)生吸附作用，那么初始的吸光度就會(huì)減少，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，產(chǎn)生吸附后，染料覆蓋在紡織品表面，會(huì)影響其對(duì)紫外光的吸收，從而影響其光催化效率，所以這種方法不適宜于第二、三種紡織品。而像PTFE和PVC類的具有防水功能的材料，不會(huì)對(duì)染料產(chǎn)生吸附作用，所以亞甲基藍(lán)法適用于PTFE和PVC類材料。但從模擬真實(shí)環(huán)境的角度出發(fā)，作者認(rèn)為光催化亞甲基藍(lán)法更適合去評(píng)價(jià)光觸媒材料凈化水溶液的性能而不是自清潔性能。

2.2.2熒光探針法

（1）方法原理

由TiO2光催化機(jī)理可知，材料經(jīng)光照后表面會(huì)產(chǎn)生羥基自由基(•OH)，羥基自由基能夠定量的將低濃度無熒光的對(duì)苯二甲酸(TPA)氧化成強(qiáng)熒光的2-羥基對(duì)苯二甲酸(HTPA) [27]，生成的強(qiáng)熒光物質(zhì)稱為熒光探針。用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)溶液熒光強(qiáng)度隨光照時(shí)間的變化，即可檢測(cè)材料的光生空穴能力，從而間接測(cè)定該光觸媒材料的光催化活性。對(duì)苯二甲酸反應(yīng)如下式：

（2）測(cè)試步驟

將一定大小的被測(cè)樣品放入反應(yīng)器中，在反應(yīng)器中加入一定體積的對(duì)苯二甲酸，然后將反應(yīng)器置于紫外燈下進(jìn)行光照，每隔一定時(shí)間取樣，用熒光分光光度計(jì)在2-羥基對(duì)苯二甲酸(TAOH)的最大激發(fā)波長(zhǎng)（323nm）處激發(fā)，測(cè)定其最大發(fā)射波長(zhǎng)（422nm）處的熒光強(qiáng)度。因?yàn)榇朔磻?yīng)符合零級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，所以以光照強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)作圖，所得直線的斜率即可表征材料的光催化性能。

（3）方法分析

這種方法相對(duì)其它方法的最大優(yōu)點(diǎn)是時(shí)間較短、靈敏度高，測(cè)試只需要幾十分鐘，朱麗華[28]等人用熒光探針法與甲基橙法做了一比較，發(fā)現(xiàn)熒光探針法比甲基橙法靈敏度高約7500倍，檢測(cè)時(shí)間為后者的八分之一。另外這種方法同其它方法的不同點(diǎn)是它不是通過降解有機(jī)物而是通過材料表面的光生氧化劑（•OH）來側(cè)面表征其自清潔性能，因?yàn)楣獯呋到饽承┯袡C(jī)物時(shí)，并不是直接將有機(jī)物降解為CO2和H2O, 而是先降解為某些中間產(chǎn)物，等到被降解有機(jī)物的濃度很低或者被完全消耗時(shí)，中間產(chǎn)物才開始反應(yīng)[29]。

TiO2光觸媒材料是通過光照過程中產(chǎn)生的強(qiáng)氧化劑（•OH）來氧化分解污物的，所以生成•OH的速度越快，其自清潔能力越強(qiáng)。作者認(rèn)為這種方法可行，并且對(duì)于三種紡織品也都適用。但是在•OH和對(duì)苯二甲酸反應(yīng)時(shí)，會(huì)不會(huì)受到溶液pH值、溫度等因素的影響，還有待研究。

3總結(jié)

通過對(duì)以上五種方法的分析可知，大部分評(píng)價(jià)方法都適用于TiO2光觸媒紡織品（見表2），但是綜合比較而言熒光探針法和K/S法更適宜于評(píng)價(jià)TiO2光觸媒紡織品的光催化性能，并且實(shí)際操作中相對(duì)簡(jiǎn)單易行。熒光探針法可以測(cè)其光生氧化劑的生成速率，K/S法可以測(cè)其氧化分解有機(jī)物的能力，將兩者結(jié)合可以取長(zhǎng)補(bǔ)短。

表2 5種方法在TiO2光觸媒紡織品上的適用性

以上五種評(píng)價(jià)方法只有接觸角測(cè)量法考慮到了對(duì)材料親水性的測(cè)量，而其它方法都只考慮到了材料的光催化性能，可以看出目前研究更多的是TiO2光觸媒材料的光催化性能評(píng)價(jià)方法，但是光致超親水性對(duì)于TiO2光觸媒紡織品的自清潔性也很重要，所以在評(píng)價(jià)光觸媒紡織品的自清潔性能時(shí)，只考慮其光催化性是不完整的，需要將光催化性和光致超親水性兩者同時(shí)考慮。

由于第一種TiO2光觸媒紡織品具有防水性能，所以可通過測(cè)其接觸角的方法來表征其光致超親水性，但這里不需要在紡織品表面涂抹油酸，而是直接將水滴在材料的表面，用一定波長(zhǎng)的紫外燈進(jìn)行照射，同時(shí)用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)定光照前后接觸角的變化。兩種方法可以表征其光致超親水性，一種是通過初始接觸角到接觸角小于10°的變化率來表示材料的光致超親水性，接觸角變化率越大，光致超親水性越好。也可以通過最小接觸角恢復(fù)到初始接觸角的恢復(fù)速率來表示，恢復(fù)速率越小，光致超親水性越好[30]。

對(duì)于第二、三種TiO2光觸媒紡織品中可被潤(rùn)濕的紡織品，因?yàn)闊o法測(cè)其接觸角，所以接觸角法對(duì)其不適用。一般而言紡織品的親水性可通過回潮率、水分吸收、滴液吸收能力、吸水率、垂直芯吸試驗(yàn)、水蒸汽傳遞以及拒水指數(shù)等方法來評(píng)定[31]。但是由于光觸媒紡織品的親水性在光照后會(huì)發(fā)生變化，并且慢慢增強(qiáng)，最終達(dá)到最大值。所以這些評(píng)價(jià)方法對(duì)其不再適用，需要在原有的評(píng)價(jià)基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)。例如可以通過測(cè)定光照后紡織品毛效的變化率來表征其光致超親性。