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摘要：以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、十二烷基苯磺酸鈉、丙烯酸甲酯、過(guò)硫酸銨、碳酸氫鈉等為原料,合成了有機(jī)硅改性丙烯酸酯粘合劑.紅外光譜分析表明丙烯酸酯類聚合物和有機(jī)硅單體確實(shí)進(jìn)行了共聚合反應(yīng).最佳合成工藝條件為:聚硅氧烷(八甲基環(huán)四硅氧烷)用量10%、m(硬單體)∶m(軟單體)=1∶5、反應(yīng)溫度80℃、引發(fā)劑用量0.4%(對(duì)烯類單體質(zhì)量)、乳化劑用量4%(對(duì)單體總質(zhì)量).作為涂料印花粘合劑使用時(shí),整理織物牢度較好,手感柔軟滑爽且與未改性粘合劑的親水性相當(dāng),經(jīng)該粘合劑整理的織物無(wú)甲醛釋放,符合環(huán)保的要求.

涂料印花工藝簡(jiǎn)單、色澤鮮艷、花紋清晰、節(jié)能省時(shí)、三廢少,成為最流行的印花技術(shù)之一,約占全世界印花的45%,越來(lái)越受到印染行業(yè)的青睞.[1]因而,開(kāi)發(fā)性能優(yōu)良的涂料印花粘合劑就顯得尤為重要.[2]當(dāng)前大量使用的涂料印花粘合劑是乳液型聚丙烯酸酯類,其原料來(lái)源廣泛,容易制備,具有優(yōu)異的粘接性、耐光性、耐候性等,可常溫固化,粘接面廣;但存在耐水性和附著性差及低溫變脆、高溫變粘、印花手感差、色牢度不理想、透氣性和透濕性差等缺點(diǎn).[3]本文通過(guò)乳液聚合的方法將有機(jī)硅結(jié)構(gòu)引入丙烯酸酯結(jié)構(gòu)上,制得了一只涂料印花粘合劑.

1·試驗(yàn)

1.1材料及儀器

織物:純棉左斜漂白布25.4t×28.2t×464×215.藥品:八甲基環(huán)四硅氧烷(D4,張家港國(guó)泰華榮有限公司),十二烷基苯磺酸鈉(中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司),非離子表面活性劑OP-10,硅烷偶聯(lián)劑A-151(南京蘇景化工有限公司),十二烷基苯磺酸,丙烯酸甲酯(北京市朝陽(yáng)區(qū)旭東化工廠),丙烯酸乙酯(天津市科密歐化學(xué)試劑研發(fā)中心),丙烯酸丁酯(天津市河北區(qū)海晶精細(xì)化工廠),甲基丙烯酸甲酯(成都科龍化工試劑廠),氨水(30%)、丙烯酸、過(guò)硫酸銨、碳酸氫鈉(西安化學(xué)試劑廠),涂料蘭8301(陜西華潤(rùn)).儀器:BP221S電子分析天平(德國(guó)賽多利斯公司),TCL-16B臺(tái)式離心機(jī)(鹽城市大岡離心機(jī)泵廠),JJ-1機(jī)械攪拌器(常州國(guó)華電器有限公司),101A-1恒溫烘箱(余姚市金宏電子設(shè)備廠),HHS-2F恒溫水浴鍋(余姚市上通溫控儀表廠),NM-450均勻軋車(日本島津公司),FTIR-5700傅立葉變換紅外儀(美國(guó)尼高力公司),NDJ-1旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(上海天平儀器廠),Y571B摩擦牢度儀(溫州紡織儀器廠),Mastersizer-SV2.15馬爾文激光粒度儀(Malvern儀器有限公司),JEM-200CX透射電子顯微鏡(TEM)(日本電子株式會(huì)社),722型分光光度儀(上海第三分析儀器廠).

1.2有機(jī)硅改性丙烯酸酯粘合劑的合成

1.2.1合成機(jī)理

a.開(kāi)環(huán)聚合的引發(fā)及鏈增長(zhǎng)反應(yīng)

b.乙烯基封端的聚硅氧烷的生成

c.與丙烯酸酯單體的自由基共聚

1.2.2合成過(guò)程   1.2.2.1聚硅氧烷乳液的制備

將D4單體、封端劑(硅烷偶聯(lián)劑)、去離子水和復(fù)合乳化劑(十二烷基苯磺酸鈉和OP-10的復(fù)配物)在室溫下預(yù)乳化制得預(yù)乳液,然后在四口燒瓶中加入一定量去離子水和催化劑,升溫至一定溫度,待催化劑完全溶解后,滴加單體預(yù)乳液,約2 h滴完,恒溫反應(yīng)1 h,然后冷卻,并用氨水調(diào)pH值至中性,制得含有乙烯基的聚硅氧烷乳液.

1.2.2.2有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液的制備

將1.2.2.1合成的帶乙烯基的聚硅氧烷乳液置于四口燒瓶中,并升溫至一定溫度,加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨,升至一定溫度后,開(kāi)始滴加丙烯酸酯單體,滴完后追加少量引發(fā)劑,然后升溫至80℃,保溫一定時(shí)間后降溫,即得產(chǎn)品(固含量[4]為35%~40%,pH值為6~7,為微粘、乳白色泛藍(lán)光半透明乳液).

1.3測(cè)試

凝聚率[5]:乳液聚合反應(yīng)的穩(wěn)定性用凝聚率mc來(lái)表示,由稱重法獲得.在乳液聚合反應(yīng)結(jié)束后收集聚合體系中的凝聚物,在烘箱中烘至恒重,根據(jù)公式計(jì)算凝聚率[mc=(Wc/Wm)×100%,式中:Wc為凝聚物的質(zhì)量,g;Wm為單體的總質(zhì)量,g].mc值越小,表示乳液聚合反應(yīng)過(guò)程的穩(wěn)定性越好.

粒徑及其分布:乳膠粒粒徑采用激光粒度儀進(jìn)行測(cè)定,操作溫度為25℃.

粘度:采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法測(cè)試.將轉(zhuǎn)子在試液內(nèi)旋轉(zhuǎn)1~2 min,待讀數(shù)穩(wěn)定后,進(jìn)行讀數(shù).維持試樣溫度不變,以重復(fù)操作兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的粘度.單體轉(zhuǎn)化率[6]:轉(zhuǎn)化率=[(M-M1-M2)/M3]×100%,其中:M為乳液中固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)%;M1為形成乳液時(shí)所加乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)%;M2為形成乳液時(shí)所加催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)%;M3為形成乳液時(shí)所用D4質(zhì)量分?jǐn)?shù)%.

紅外光譜分析:對(duì)改性的硅丙乳液和未改性的純丙烯酸酯乳液,采用FTIR-5700傅立葉變換紅外光譜儀進(jìn)行定性分析.

涂膜耐水性:按GB 1733-79進(jìn)行測(cè)試;涂膜耐堿性:按GB 9265-88進(jìn)行測(cè)試;涂膜吸水率[7]:將待測(cè)的涂膜稱重(W0),室溫下置于水中浸泡48 h,取出后用濾紙吸去表面水分,再稱總重(W1),按公式求得涂膜吸水率[=(W1/W0-1)×100%].干、濕摩擦牢度:按GB/T 3920-1997進(jìn)行測(cè)試;皂洗牢度:按GB/T 3921.1-1997進(jìn)行測(cè)試;手感:以5~10人為一組,對(duì)整理后的織物進(jìn)行閉目觸摸,共分1~5級(jí);親水性:采用淋水性能測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試.