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摘要：以三聚氰胺、亞磷酸二甲酯等為原料,合成了有機(jī)磷系含氮棉用阻燃劑.經(jīng)差熱測試表明,升溫至800℃時(shí),整理后織物質(zhì)量保留率仍可達(dá)到30%以上.通過單因素實(shí)驗(yàn),研究了阻燃劑用量、整理液pH值、焙烘溫度及洗滌次數(shù)對阻燃效果的影響,并確定了最佳應(yīng)用工藝條件:阻燃劑400 g/L,催化劑MgCl2 10 g/L,pH值為3.5,浸工作液10 min,二浸二軋,80℃預(yù)烘3 min,170℃焙烘3 min.此條件下的極限氧指數(shù)(LOI)達(dá)到30.6,折皺回復(fù)角達(dá)到240.6°.經(jīng)50次標(biāo)準(zhǔn)水洗后極限氧指數(shù)仍可達(dá)到26.4,折皺回復(fù)角可達(dá)到188.5°,表明制備的整理劑具有較好的阻燃性能和耐洗滌性能.

關(guān)鍵詞：阻燃整理;抗皺;棉織物

棉織物吸濕性強(qiáng)、透氣性好、無靜電、穿著舒適等,深受人們青睞.但棉織物屬易燃織物[1],因此,對其進(jìn)行阻燃整理已成為關(guān)注公眾生命和社會安全的時(shí)代性課題.[2-3]含鹵素阻燃劑因環(huán)保問題現(xiàn)已逐漸退出市場[4-5],目前,經(jīng)常使用的含磷氮阻燃劑有四羥基氯化膦系列(如THPC)、N-羥甲基磷酰胺類(如亨斯邁Pyrovatex CP conc.,國產(chǎn)CFR-201、FRC-2等)及環(huán)狀膦酸酯類等品種,但市場上常用的耐洗性全棉阻燃劑僅有Pyrovatex CP和THPC兩種.[6-7]Pyrovatex CP需使用大量含游離甲醛的交聯(lián)劑[8-10],而THPC的P—C鍵鍵能低,易釋放出甲醛[11-12],為此,開發(fā)新型低甲醛阻燃劑或研究新的應(yīng)用工藝顯得尤為重要.

1·實(shí)驗(yàn)

1.1材料及設(shè)備

材料:28×60斜紋純棉紗卡.藥品:三聚氰胺、柔軟劑、精練滲透劑等為工業(yè)品,六水合氯化鎂等為化學(xué)試劑.

儀器:YG(B)815D-I型垂直法織物阻燃性能測試儀(溫州大榮紡織儀器有限公司),JF-3型氧指數(shù)測定儀(南京市江寧區(qū)分析儀器廠),SHIRLEY型彈性折皺回復(fù)測試儀(美國SDL公司),H10K-S型雙臂萬能材料試驗(yàn)機(jī)(美國Tiniius Olsen公司),Datacolor 650型電腦測色配色儀(美國Datacolor公司),SDT2960型DSC-TG熱分析儀(美國TA Instruments).

1.2阻燃劑的合成

將一定量三聚氰胺、醛類、亞磷酸二甲酯、無水乙醇加入到帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的四口燒瓶中,室溫?cái)嚢?0 min后,加熱至55~60℃,用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為6~7,保溫反應(yīng)并進(jìn)行濁度測定.當(dāng)濁度為30℃時(shí)停止加熱,迅速冷卻到室溫,加入一定量異丁醇,即得阻燃劑.反應(yīng)式如下:

1.3阻燃整理工藝

整理液浸漬10 min→二浸二軋(軋余率70%)→預(yù)烘(80℃,3 min)→焙烘(3 min)→水洗→漂洗→晾干.

1.4性能測試

斷裂強(qiáng)力采用GB/T 3923.1-1997《織物拉伸性能斷裂強(qiáng)力和斷裂延伸率的測定》方法進(jìn)行測定;燃燒性能采用GB/T 5455-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》進(jìn)行測定;氧指數(shù)根據(jù)GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》進(jìn)行測定;洗滌方法根據(jù)AATCC124-2001《多次家庭洗燙之后織物的表面外觀》方法進(jìn)行;抗皺性能根據(jù)AATCC66-2003《機(jī)織物折痕回復(fù):回復(fù)角》進(jìn)行測定;ISO色變等級數(shù)值通過電腦測色配色儀測定;紅外光譜采用傅立葉光譜儀測試(KBr壓片法);熱重分析在熱分析儀上進(jìn)行,氮?dú)夥?氣體流量50 mL/mim,升溫速度10℃/min,粉末法制樣,TGA的溫度測試范圍為30~900℃.

2·結(jié)果與討論

2.1阻燃劑結(jié)構(gòu)表征

圖1中,3 319.82 cm-1為仲胺中N—H伸縮振動吸收峰,1 553.00 cm-1為仲胺中N—H變形振動吸收峰;2 963.13 cm-1為螯型鍵合的O—H伸縮振動峰,1 484.95 cm-1為—CH2—變形振動吸收峰;1 196.31 cm-1為P O伸縮振動吸收峰;988.94 cm-1為P—O—C中P—O伸縮振動吸收峰.此外,原料亞磷酸二甲酯中P—H鍵在2 400 cm-1左右的伸縮振動吸收峰消失,1 740~1 660 cm-1未出現(xiàn)醛類強(qiáng)吸收峰.由此證實(shí)得到了預(yù)期的目標(biāo)化合物.