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表2采用KC1和三級水做萃取介質(zhì)測得的pH值數(shù)據(jù)

從表1中可看出，用0.1 mol/LKC1做萃取介質(zhì)測 得的pH值與用水做萃取介質(zhì)所得結(jié)果無明顯差異。用 O.lmol/L的KC1作為萃取介質(zhì)，萃取時間分別為lh和2h 時，pH值的測試結(jié)果也無明顯差異。

經(jīng)過多次試驗，當采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃 取介質(zhì)，萃取時間在lh?min時，可得到較好的數(shù)據(jù)。試 驗中還發(fā)現(xiàn)：用玻璃電極測試KC1萃取液的pH值時，測試 結(jié)果迅速且數(shù)值穩(wěn)定無明顯漂移.而玻璃電極測試水萃取 介質(zhì)的pH值時，響應時間較長，數(shù)值穩(wěn)定性差.數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性也不好.

2.2三級水對pH值的影響

新標準引用了GB/T 6682?008《分析實驗室用水規(guī) 格和試驗方法》,將試驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍 改為5.0~7.5,擴大了試驗用水的選擇范圍。本試驗選擇 pH值分別為5.5 (標為A)和7.5 (標為B)的三級水為萃取 介質(zhì)，對試驗樣品③和樣品④.進行萃取液pH值的測定， 結(jié)果見表3。

試驗結(jié)果可以看出，樣品③和樣品④在不同區(qū)間范圍的三級水萃取，萃取液pH值差異不大，均小于0.2 pH單 位。經(jīng)過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的 pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi)，可以忽略

表3 pH值不同的三級水對測試結(jié)果的影響:

2.3試驗時間的影響

玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數(shù)的穩(wěn) 定性。要得到比較準確可靠的讀數(shù)，玻璃電極需要在萃取 液中浸沒一段時間，以使電極得到響應.但是浸沒時間不 宜過長，否則測試數(shù)據(jù)會漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。

另外試驗發(fā)現(xiàn)：堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導 致pH值的結(jié)果降低0.1以上，超過30 min就可導致pH值結(jié) 果降低0.2以上；對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后，pH值的結(jié)果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開 的實驗室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性（或 堿性）氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度，進 而破壞離子的交換平衡，干擾試驗。目前，一般實驗室基單 位。經(jīng)過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的 pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi)，可以忽略。

2.3試驗時間的影響

玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數(shù)的穩(wěn) 定性。要得到比較準確可靠的讀數(shù)，玻璃電極需要在萃取 液中浸沒一段時間，以使電極得到響應.但是浸沒時間不 宜過長，否則測試數(shù)據(jù)會漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。

另外試驗發(fā)現(xiàn)：堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導 致pH值的結(jié)果降低0.1以上，超過30 min就可導致pH值結(jié) 果降低0.2以上；對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后，pH值的結(jié)果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開 的實驗室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性（或 堿性）氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度，進 而破壞離子的交換平衡，干擾試驗。目前，一般實驗室基

本采用開放式的環(huán)境對萃取液進行pH值測試，所以應盡可 能迅速地完成試驗操作，縮短試驗時間以減少試驗誤差。

3結(jié)論

通過大量試驗結(jié)果說明檢驗用水和時間與pH值的關 系，影響pH值測試準確度的因素有很多，不難看出采用 lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作為萃取介質(zhì)，萃?。?0± 5) min,可以得到重現(xiàn)性好、準確性高的pH值檢測數(shù) 據(jù).也可提高工作效率，作為萃取液的三級水的pH值對 測試結(jié)果無明顯影響，而萃取液暴露在實驗室開放環(huán)境的 時間長短對pH值測試結(jié)果有較大影響。