預(yù)乳液pH值影響著乳液聚合體系的穩(wěn)定性和 粘合劑的應(yīng)用性能.由于引發(fā)劑過硫酸銨(APS)分解 后會產(chǎn)生氫離子,隨著過硫酸銨的分解,氫離子濃度增 大,從而影響乳液的穩(wěn)定性.加入一定量碳酸氫鈉(pH 值調(diào)節(jié)劑),保持聚合體系pH值的相對穩(wěn)定,有利于反 應(yīng)的平穩(wěn)進行和產(chǎn)品應(yīng)用性能的改善.
由表2可知,預(yù)乳液pH為5時,轉(zhuǎn)化率和凝膠率較好,所得粘合劑產(chǎn)品的干/濕摩擦牢度、耐沾污性、 耐高溫泛黃性和耐水性最佳,其結(jié)膜速率慢,不易導(dǎo) 致印花網(wǎng)孔的堵塞,綜合應(yīng)用性能最佳.原因是:在乳 液聚合過程中,由于丙烯酸水溶性較大,趨向于分布 在乳膠粒表層.在較高pH條件下,表層的羧基被中和 電離為羧酸根離子,受機械剪切力作用,顆粒表層的 部分聚合物鏈段易溶解分散到水中,并吸附水中的乳 化劑分子,成為新的乳膠粒,使乳膠粒粒徑變小.隨著 乳液pH值的增加,羧基中和程度提高,有利于提高羧 基在乳膠粒表面的分布比例,降低乳液表面張力,從而 提高乳膠粒靜電穩(wěn)定性,減少凝膠率,提高聚合過程的 穩(wěn)定性和乳液的凍融穩(wěn)定性.但如果乳液的pH值過 高,會使離子強度增加過多,電解質(zhì)效應(yīng)使離子發(fā)生 凝聚,降低聚合穩(wěn)定性.故宜調(diào)節(jié)pH為5.
2.2.4雙滴加時間
由表4可知,在100 min內(nèi)完成雙滴加,轉(zhuǎn)化率和 凝膠率較好,其產(chǎn)品的耐沾污性、抗高溫泛黃性也最 佳,干摩擦牢度僅稍次于90 min完成的雙滴加產(chǎn)品;且 皮膜耐水性最佳,結(jié)膜速率最慢,不易導(dǎo)致印花網(wǎng)孔的 堵塞.但聚合過程屬于放熱反應(yīng),若雙滴加時間太短, 引發(fā)劑瞬時濃度過高,反應(yīng)過快,導(dǎo)致聚合熱難以控制, 易產(chǎn)生暴聚,影響產(chǎn)率;若雙滴加時間過長,引發(fā)劑瞬 時濃度較低,雖然反應(yīng)過程溫和且能進行完全,但反應(yīng) 過慢,且有些乳膠粒變粗,影響穩(wěn)定性.以100 min為宜.
2.2.5追加引發(fā)劑后升溫溫度
由表5可以看出,追加引發(fā)劑后升溫3℃轉(zhuǎn)化率 和凝膠率較好,其產(chǎn)品的干/濕摩擦牢度、耐沾污性最 佳,但耐高溫性最差.經(jīng)測試發(fā)現(xiàn),其結(jié)膜速度過快,容 易導(dǎo)致印花網(wǎng)孔的堵塞,且皮膜耐水性差,故不予采 用.而升溫5℃產(chǎn)品的干/濕摩擦牢度和耐沾污性僅次 于升溫3℃的產(chǎn)品,而且泛黃性最好,皮膜耐水性最佳, 結(jié)膜速率最慢,不易導(dǎo)致印花網(wǎng)孔的堵塞,綜合性能 最佳.原因是:保溫溫度過高,部分殘留單體氣化揮發(fā), 轉(zhuǎn)化率偏低,同時,反應(yīng)速率過快,反應(yīng)熱不易分散,易 引起暴聚,產(chǎn)生凝膠;若溫度過低,則殘留單體含量偏 高,固含量及轉(zhuǎn)化率低,不僅會造成生產(chǎn)效率低,所得 乳液穩(wěn)定性差,還會使印花牢度下降.故追加引發(fā)劑 后升溫3~5℃為宜.
3結(jié)論
(1)單體采用分步法進行乳化,其乳液的穩(wěn)定性好 于一步法;恒溫40℃乳化,所得乳液穩(wěn)定性較好,溫度 偏低或偏高均對乳液的穩(wěn)定性不利.
(2)引發(fā)劑采用分3步加入的方式,調(diào)節(jié)預(yù)乳液pH 5后進行雙滴加、80~85℃下恒溫100 min完成雙滴 加、追加引發(fā)劑后升溫3~5℃保溫80 min至反應(yīng)結(jié)束, 可獲得應(yīng)用性能優(yōu)良的粘合劑產(chǎn)品.
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