摘要：采用載銀納米二氧化鈦整理棉織物,并研究其質(zhì)量濃度和焙烘溫度對(duì)抗菌性能的影響,當(dāng)整理液質(zhì)量濃度為10 g/L,焙烘溫度為130℃時(shí),整理棉織物對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率均大于99.00%.測(cè)試了其抗菌耐久性,洗滌50次后,對(duì)兩種細(xì)菌的抑菌率仍高于98.00%.探討了載銀納米二氧化鈦的抗菌機(jī)理,發(fā)現(xiàn)其通過(guò)銀離子溶出和TiO2光催化達(dá)到抗菌效果,且二者間相互促進(jìn)起到雙重抗菌效果.
關(guān)鍵詞：載銀納米二氧化鈦;棉織物;抗菌性;抗菌機(jī)理
載銀納米二氧化鈦對(duì)棉織物的抗菌性能研究棉制品以其穿著舒適、手感柔軟、透氣透濕性良好等優(yōu)異的服用性能深受人們喜愛(ài),另外與人體親和性極好,已成為廣泛應(yīng)用的醫(yī)用基材之一.但棉織物對(duì)細(xì)菌無(wú)防護(hù)作用,因此無(wú)論是服用或醫(yī)用,賦予棉制品抗菌功能均非常必要,尤其是后者,這樣才能有效地避免外傷患者的皮膚感染和皮膚淺部真菌感染以及外科手術(shù)切口術(shù)后的切口感染等.[1]目前應(yīng)用最廣泛的抗菌劑是具有廣譜、持久和安全等優(yōu)點(diǎn)的無(wú)機(jī)抗菌劑,主要包括以銀離子等為活性組份的金屬離子型和以TiO2為代表的光催化型.Ag系抗菌劑的殺菌性能極強(qiáng)、用量少、耐久性好、在人體內(nèi)難聚集,但存在成本高和易變色的缺陷.而TiO2抗菌劑具有很高的光催化活性,耐酸堿和光化學(xué)腐蝕、成本低和無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn),但需紫外光照射才能發(fā)揮強(qiáng)抗菌效果.[2-3]筆者考慮到兩者的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),選用了一種新型的無(wú)機(jī)抗菌劑———載銀納米二氧化鈦(納米Ag/TiO2).本文采用分散好的納米Ag/TiO2整理液,經(jīng)過(guò)二浸二軋工藝整理到棉織物上,研究其抗菌性及其耐洗性,并分析其抗菌機(jī)理.
1·試驗(yàn)
1.1材料
納米Ag/TiO2粉體(含銀0.4%,湖南郴州貴金屬有限公司),聚丙烯酸鈉(含固量40%,分子質(zhì)量M=4 000,山東濰坊恒興化工有限公司),氨水(NH·3H2O,上海信科化學(xué)試劑公司,分析純),純棉平紋細(xì)布(規(guī)格110×9040 s×40 s,蘇州印染廠有限公司),銳鈦礦型TiO2粉體(納米級(jí),江蘇河海納米科技股份有限公司),AgNO3(上海試劑一廠,分析純),金黃色葡萄球菌(ATCC 6538)、大腸桿菌(ATCC 8099),蘇州大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院.儀器:Vista MPX型電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)瓦里安公司),XSAM800型多功能表面電子能譜儀(英國(guó)KRATOS公司).
1.2樣品的制備
納米Ag/TiO2分散液的配制:稱(chēng)取一定量的納米Ag/TiO2粉體和分散劑聚丙烯酸鈉于容器中,加入一定體積的去離子水,并調(diào)節(jié)pH為7,于30℃水中超聲20min,再攪拌15 min,得到分散液.
將經(jīng)1%平平加O溶液浸過(guò)的棉織物放入45℃上述納米Ag/TiO2分散液中(浴比1∶40),浸漬振蕩30min,二浸二軋,軋余率為70%,80℃預(yù)烘2 min,一定溫度下焙烘3 min,再用去離子水洗滌后晾干.
1.3測(cè)試
抗菌性:根據(jù)最新FZ/T 73023-2006抗菌標(biāo)準(zhǔn),將經(jīng)高壓蒸汽鍋滅菌后的試樣剪成0.5 cm×0.5 cm樣片,稱(chēng)取(0.75±0.05)g放入250 mL具塞三角燒瓶中,蓋上瓶塞經(jīng)高壓蒸汽滅菌,自然冷卻后分別加入70 mLPBS和5 mL菌懸液,然后將三角燒瓶固定于振蕩搖床上,于25℃恒溫下,以150 r/min振蕩(18±1)h.振蕩結(jié)束后,從每個(gè)燒瓶中用吸管吸取1 mL試液,放入9 mL0.03 mol/L PBS緩沖液的試管中,搖勻.用10倍稀釋法進(jìn)行系列稀釋.從每個(gè)稀釋度的試管中分別取1 mL稀釋菌液,放入兩個(gè)培養(yǎng)皿作平行樣,再向每個(gè)培養(yǎng)皿中倒入營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基約15 mL,室溫凝固,倒置培養(yǎng)皿.將培養(yǎng)皿放置于37℃生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24~48 h后,數(shù)出每個(gè)培養(yǎng)皿上的菌落數(shù),然后通過(guò)公式W=Z×N計(jì)算振蕩接觸18 h后燒瓶?jī)?nèi)的活菌濃度.式中,W為試樣燒瓶?jī)?nèi)的活菌濃度,cfu/mL;Z為菌落數(shù)(2個(gè)培養(yǎng)皿上的平均值);N為稀釋指數(shù),N=100,101,102……按下式計(jì)算抑菌率,Y=(1-Wc/Wb)×100%,式中,Y為抑菌率(%);Wb為標(biāo)準(zhǔn)空白試樣振蕩接觸18 h后燒瓶?jī)?nèi)的活菌濃度,cfu/mL;Wc為抗菌織物試樣振蕩接觸18 h后燒瓶?jī)?nèi)的活菌濃度,cfu/mL.
耐洗性:將試樣放入含標(biāo)準(zhǔn)合成洗滌劑5 g/L(浴比1∶50)的溶液中,于40℃下洗滌3 min,然后用去離子水清洗,此為一次完整洗滌.分別對(duì)試樣進(jìn)行不同洗滌次數(shù)后自然晾干,測(cè)試相應(yīng)性能.[4]采用振蕩燒瓶法對(duì)樣品進(jìn)行抗菌性能測(cè)試,考察負(fù)載織物的抗菌耐久性.
銀含量(ICP-AES):將50 mg整理棉織物用10 mL濃硝酸(65%)溶解,再用水稀釋10倍后靜置,然后采用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀在Ag波段(328 nm[5])下測(cè)定試液中銀的含量.
X射線光電子能譜(XPS):采用多功能表面電子能譜儀,試驗(yàn)條件為MgKα(1 256.4 eV)X射線源,功率12kV×15 mA,分析器采用高倍、FAT模式,分析室真空1×10-7 Pa,結(jié)合能值以污染碳C1s(BE=284.8 eV)校正.
2·結(jié)果與討論
2.1影響抗菌性的因素
2.1.1納米Ag/TiO2分散液質(zhì)量濃度
由表1可知,隨著納米Ag/TiO2分散液質(zhì)量濃度的增加,整理棉織物的抑菌率隨之增大,抗菌性能增強(qiáng),10 g/L時(shí),對(duì)金黃 色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率均已高達(dá)99.00%以上.從經(jīng)濟(jì)效益和織物的服用性能看,質(zhì)量濃度越大所用的無(wú)機(jī)抗菌粉體越多,銀含量也越多,造成浪費(fèi),還會(huì)降低織物的白度等服用性能.因此,選擇納米Ag/TiO2分散液10 g/L.
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