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摘要：研究了季銨化真絲綢的高固色率、高色牢度染色以及勻染工藝。研究結(jié)果表明：真絲綢季銨化后活性染料染色時(shí)固色率和色牢度大幅提高?；钚源渌{(lán)KN-G、活性艷紅K-2N、活性紫K-3R、活性嫩黃B-4GLN的固色率都達(dá)到100%，皂洗牢度、沾棉、沾絲都達(dá)到5級(jí)。提高真絲綢浸漬季銨陽離子溶液的溫度、降低真絲綢浸漬陽離子溶液后的帶液率、染色時(shí)用陰離子表面活性劑作緩染劑可以使季銨化真絲綢染色均勻。

傳統(tǒng)的真絲綢染色一般采用酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料等進(jìn)行染色，染色色牢度不高，容易褪色。正因?yàn)檎娼z綢有容易褪色等原因，真絲綢的市場份額一直不大，受歡迎程度下降。

為了提高真絲綢的皂洗牢度，近年來對(duì)真絲綢進(jìn)行活性染料染色的研究報(bào)道增多[1-4]。用活性染料染真絲綢，特別是雙活性染料染得的絲綢，水洗牢度可以達(dá)到4~5級(jí)[5-7]。但是，活性染料具有良好的水溶性，使得活性染料在染色時(shí)不僅需要使用大量的鹽進(jìn)行促染，而且上染率和固色率都不高，染料利用率很低，產(chǎn)生大量的廢水。對(duì)此，近年來研究的真絲綢陽離子和陰離子改性都可以大幅度地提高真絲綢的固色率[8-10]，改性真絲綢部分固色率接近90%，并實(shí)現(xiàn)低鹽染色。雖然已有的研究報(bào)道改性真絲綢的固色率已經(jīng)較高，但仍然還有提高的空間。因此，筆者研究了季銨化（接枝陽離子）真絲綢的高固色率、高色牢度染色。同時(shí)，針對(duì)季銨化真絲綢容易染色不均，研究了季銨化真絲綢活性染料的勻染工藝。

1·實(shí)驗(yàn)

1.1材料

真絲雙縐12101(重慶金鳳絲綢公司)，三甲胺（化學(xué)純、上海試劑三廠），環(huán)氧氯丙烷（分析純、成都市科龍化工廠試劑廠），四丁基溴化銨（分析純，上?；瘜W(xué)試劑公司），活性翠藍(lán)KN－G、活性艷紅K-2N、活性紫K-3R、活性嫩黃B-4GLN（浙江溫嶺市染料化工廠），硫酸鈉、碳酸鈉（分析純，成都市科龍化工廠試劑廠），十四烷基硫酸鈉（化學(xué)純，重慶醫(yī)藥化學(xué)品集團(tuán)）。

1.2儀器

數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-4（國華電器有限公司），SHA-B恒溫振蕩器（國華企業(yè)），D2010W電動(dòng)攪拌器、DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海齊欣科學(xué)儀器有限公司），TU-1810紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司），SW-12型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（無錫紡織儀器廠），CTA評(píng)定變色用灰卡、CTA評(píng)定沾色用灰卡（中國紡織科學(xué)研究院，紡織工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所），Y571B摩擦牢度儀（常州第二紡織機(jī)械廠），LD4-2離心機(jī)（北京醫(yī)用離心機(jī)廠）。

1.3方法

1.3.1 2,3環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成

在500 mL的燒瓶中加入250 mL三甲胺（33%），四丁基溴化胺0.3 g,放在盛有冰水混合液的恒溫水浴中用機(jī)械攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加速度12 mL／min，共加入環(huán)氧氯丙烷100 mL（過量），滴加完之后繼續(xù)保溫60 min,然后，加熱恒溫至35℃,再攪拌反應(yīng)3 h。反應(yīng)結(jié)束后靜止1 h,待過量的環(huán)氧氯丙烷分層后，用分液漏斗分離環(huán)氧氯丙烷。

1.3.2真絲綢浸漬陽離子溶液

將真絲綢放入2,3環(huán)氧丙基三甲基氯化銨中，浸漬30 min,浸漬溫度為25，40，50，60，70，80℃，浴比1∶40。1.3.3浸漬陽離子溶液后真絲綢帶液率的控制浸漬陽離子后的真絲綢，放入離心機(jī)中離心甩干。離心圓筒底部放入不銹鋼絲球，再鋪一層濾紙，帶液的真絲綢放在濾紙上面，離心甩干液體與真絲綢完全分開。用離心速度控制真絲綢的帶液率。當(dāng)離心速度分別為3 800，3 300，2 600，1 800，700 r/min左右,離心甩干時(shí)間為15 min時(shí)，真絲綢帶液率分別為：50%、60%、70%、80%、100%。

1.3.4真絲綢接枝陽離子

離心甩干的真絲綢，在烘箱中50℃烘干，110℃烘焙30 min。隨后取出洗滌、晾干。

1.3.5真絲綢染色

1.3.5.1普通真絲綢染色

所有染料質(zhì)量濃度均為0.5 g/L，硫酸鈉質(zhì)量濃度取0，10～60 g/L。上染時(shí)間50 min，固色時(shí)間40 min，浴比50∶1。K型活性染料的染色溫度為80℃，固色溫度為90℃。B型、KN型活性染料的染色溫度、固色溫度均為60℃。固色浴中碳酸鈉質(zhì)量濃度為2 g/L。煮浮色溫度60℃，浴碳酸鈉2 g/L，肥皂1 g/L。浴比1∶50,時(shí)間30 min。

上染率=1－A1／A0，A1為固色后染浴的吸光度，A0為染料原液的吸光度。固色率=1－（A1＋A2）/A0，A2為煮浮色浴的吸光度。測定吸光度時(shí)用同樣浴比、溫度、恒溫振蕩同樣時(shí)間的真絲綢水溶液作對(duì)照。

1.3.5.2改性陽離子真絲綢染色

改性陽離子真絲綢染色與普通真絲綢染色條件基本相同，但均不加鹽，均為無鹽染色

1.3.6牢度測試

皂洗牢度：60℃，浴比100∶1,時(shí)間30 min，皂洗浴碳酸鈉0.2%，肥皂1 g/L，然后用CTA評(píng)定變色用灰卡確定色牢度等級(jí)。

摩擦牢度測試參照ISO 105-X12—l993。

2·結(jié)果和討論

2.1活性染料在普通真絲綢上的染色   圖1是活性翠藍(lán)KN－G在普通真絲綢上的上染率和固色率與硫酸鈉質(zhì)量濃度的關(guān)系。從圖中可以看到，隨硫酸鈉質(zhì)量濃度的升高，活性翠藍(lán)KN－G的上染率和固色率開始升高較快，后來增幅降低。硫酸鈉質(zhì)量濃度達(dá)到60 g/L，上染率和固色率分別達(dá)到81.83%和73.65%，染料的利用率不高。無鹽時(shí)上染率和固色率分別只有11.80％和10.72%。

圖2是活性艷紅K-2N在普通真絲綢上的上染率和固色率與硫酸鈉質(zhì)量濃度的關(guān)系。其變化規(guī)律與活性翠藍(lán)KN－G類似，上染率和固色率都隨硫酸鈉質(zhì)量濃度的升高而升高。在硫酸鈉質(zhì)量濃度為60 g/L時(shí)，活性艷紅K-2N的上染率和固色率分別為82.20%和73.98%。無鹽時(shí)上染率為2.67%，固色率為2.40%，染料的上染直接性一般。

圖3是活性紫K-3R在普通真絲綢上的上染率和固色率與硫酸鈉質(zhì)量濃度的關(guān)系。其無鹽時(shí)的上染率為3.18%，固色率為2.86%。硫酸鈉質(zhì)量濃度為60 g/L時(shí)，其上染率和固色率分別為71.11%和64.00%。其對(duì)真絲綢的上染直接性也只是一般。