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摘要：以異辛醇聚氧乙烯醚、P2O5為主要原料,合成異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯。其鈉鹽具有優(yōu)良的耐堿性及高溫耐堿滲透性,可作為性能優(yōu)良的精練劑,經(jīng)其處理過的織物有較好的潤濕性和白度。

前處理工藝一般在高溫(95~100℃)和濃堿液條件下進(jìn)行的,因此對(duì)助劑也必須有一些特殊的要求: (1)能耐硬水,不能同金屬離子發(fā)生絡(luò)合而產(chǎn)生沉淀; (2)濁點(diǎn)要高,能在高溫條件下發(fā)揮其功效; (3)能在較濃的堿液中有很好的潤濕、乳化、分散、凈洗等作用[1]。磷酸酯類是一種性能優(yōu)良,廣泛應(yīng)用在紡織行業(yè)的表面活性劑,異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由異辛醇聚氧乙烯醚經(jīng)磷酸酯化而得到的新型陰離子表面活性劑。此類表面活性劑兼有非離子、陰離子特性,因此它具有優(yōu)良的潤濕、滲透、乳化、分散、螯合性和耐堿耐熱性,特別適用于染整加工工藝。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　實(shí)驗(yàn)原料與儀器

異辛醇聚氧乙烯醚(RO(CH2CH2O)nH,n=3~6),P2O5,氫氧化鈉均為工業(yè)品;氫氧化鉀,無水乙醇,無水氯化鈣,均為分析醇。

電加熱套,電動(dòng)攪拌,溫度計(jì),標(biāo)準(zhǔn)磨口三口玻璃燒瓶,RAPID紅外線小樣染色機(jī),電磁爐。

1.2　合成方法[2]

在裝有攪拌器和溫度的三口燒瓶中,加入一定量的異辛醇聚氧乙烯醚,在快速攪拌下分次加入五氧化二磷(溫度控制在50℃以下),加完后升溫至65~70℃,反應(yīng)2~3 h后加入少量的水,水解30 min,取樣測定產(chǎn)物中單雙酯與游離磷酸含量。降溫至50℃以下,用20%氫氧化鈉溶液緩慢中和至pH值=7~8,調(diào)節(jié)固含量在50%左右,出料即得外觀為無色透明液體。主要反應(yīng)如下:

1.3　分析測定

1. 3. 1　磷酸單、雙酯含量的測定[3]

準(zhǔn)確稱取1~2 g樣品于250 mL錐形瓶中,加入50 mL無水乙醇,充分振蕩使之溶解,滴加2~3滴甲基紅指示劑,用0. 5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變?yōu)槌赛S色,記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。滴加6~8滴酚酞指示劑,繼續(xù)滴定,溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。加入10 mL 10%氯化鈣水溶液,繼續(xù)滴定,溶液由紅色變?yōu)槌赛S色,記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3。計(jì)算公式示意如下: