由表2可見(jiàn)，偶合pH、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)染料色光影響均有影響，pH偏低和偶合溫度高時(shí)，層析結(jié)果顯示雜斑多，拖尾長(zhǎng)，說(shuō)明Ⅱ偶合不完全，含有I偶合物及其他雜質(zhì);當(dāng)偶合pH值達(dá)到9～10，時(shí)間2小時(shí)以上時(shí)，展開(kāi)圖幾乎是一個(gè)斑點(diǎn)無(wú)拖尾現(xiàn)象，這是較純的Ⅱ偶合產(chǎn)物。
3.4間苯二胺溶解、偶合Ⅲ
三VI瓶中加5.5g間苯二胺和50mL水，升溫到70℃，使其全部溶解后，降溫到35℃～40℃，倒人偶合液Ⅱ中，維持pH9—10，反應(yīng)2小時(shí)，溫度12℃～15℃。進(jìn)行薄層層析分析，以雙偶氮染料消失為終點(diǎn)。由于Ⅱ偶合物與間苯二胺的偶合反應(yīng)較為容易且平穩(wěn)，所以此工藝沒(méi)有進(jìn)行太多的研究探討。
3.5鹽析、染料標(biāo)準(zhǔn)化
將偶合Ⅲ的溫度升到60℃，滴加鹽酸，調(diào)pH6～7，繼續(xù)升溫到65℃加鹽，攪拌1小時(shí)后降溫到40℃～50℃之間，點(diǎn)樣合格后過(guò)濾、干燥、標(biāo)準(zhǔn)化。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)與韓國(guó)標(biāo)準(zhǔn)比較色光近似，原染料強(qiáng)度達(dá)到200℃
4結(jié)論
綜上所述，合成C.I.酸性黑234染料的合成工藝條件見(jiàn)下表。
該產(chǎn)品已工業(yè)化生產(chǎn)，染料應(yīng)用性能良好，經(jīng)使用各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到了國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品水平，滿(mǎn)足了用戶(hù)需求。
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