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2.3.2反應(yīng)溫度

由圖3可知,當(dāng)反應(yīng)在低于30℃進(jìn)行時(shí),因反應(yīng)速率慢而不能在較短時(shí)間內(nèi)得到較高的收率,適當(dāng)升高溫度有利于反應(yīng)的進(jìn)行,但當(dāng)溫度高于50℃以后,收率提高并不顯著,當(dāng)反應(yīng)溫度超過70℃時(shí),還會有大量的固體有機(jī)物出現(xiàn),該有機(jī)物既不溶于水,也不溶于一般有機(jī)溶劑,可能是因?yàn)榉磻?yīng)溫度過高而導(dǎo)致環(huán)氧氯丙烷、產(chǎn)物聚合.為了保證反應(yīng)既能達(dá)到一定收率又能抑制副產(chǎn)物多氯縮水甘油醚的生成,反應(yīng)溫度取50℃較合適.

 
2.3.3堿用量

理論上采用等當(dāng)量的堿即可獲得相應(yīng)的產(chǎn)品,實(shí)際上,為了得到較低有機(jī)氯含量的產(chǎn)品,總是采用過量的堿,以利于充分閉環(huán),同時(shí)提高環(huán)氧值.如果用堿量不足,則產(chǎn)品環(huán)氧值低,有機(jī)氯高;如果堿過量太多,產(chǎn)生的老化樹脂也多,產(chǎn)品環(huán)氧值降低,收率減少,還造成水洗困難.圖4表明,堿量為理論量的1.2倍時(shí),可以得到理想的效果.

2.3.4環(huán)氧氯丙烷與脂肪醇投料比

當(dāng)EPIC用量少時(shí),醇不能完全反應(yīng),多余的醇較難分離,影響產(chǎn)品的純度;EPIC用量過多時(shí),過量的EPIC與氯醇醚作用,形成多氯丙烷縮水甘油醚,造成有機(jī)氯增加,粘度增大.從圖5可看出,n(EPIC)/n(ROH)=2時(shí),收率較高.

2.4 TPAC合成工藝

2.4.1反應(yīng)溫度

由圖6可知,溫度較低時(shí)對反應(yīng)有利,但是溫度低于20℃時(shí),達(dá)到平衡的時(shí)間較長,影響了收率;溫度高時(shí),季銨化反應(yīng)變得困難,副反應(yīng)速度加快.因此,反應(yīng)溫度在30℃較適宜.