摘要:文章研究了酸析法從帶色堿減量廢水中回收對(duì)苯二甲酸(TA)過程,并且通過廢水預(yù)處理進(jìn)行TA的簡單精制。結(jié)果表明,這種處理方法不但能大幅度降低堿減量廢水的COD值,而且可以獲得高純度對(duì)苯二甲酸。另外,文章還對(duì)回收得到的對(duì)苯二甲酸的用途進(jìn)行了簡單分析。
關(guān)鍵詞:堿減量廢水;對(duì)苯二甲酸;酸析;精制。
堿減量(Alkali Weight-reduction)是紡織印染企業(yè)對(duì)織物(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET)在前處理過程以堿液在高溫下對(duì)滌綸大分子酯鍵水解、腐蝕,促使纖維組織松弛,減輕織物重量,從而使織物具有真絲感的一種新工藝[1]。堿減量工藝所產(chǎn)生的廢水的主要組成是對(duì)苯二甲酸(以鈉鹽形式存在)、乙二醇、聚酯低聚物以及少量的各種助劑(如N,N-聚氧乙烯基烷基胺、耐堿滲透劑、季銨鹽陽離子表面活性劑[2)]。高pH(>10)和高COD(>1000)的特點(diǎn)決定了它難以用普通的生化和物化的方法處理,嚴(yán)重影響了廢水的達(dá)標(biāo)排放。多年來,不少研究單位與相關(guān)公司采取了許多措施,但都難以收到滿意的效果[3-5]。帶色化纖織物,其染料直接混配在聚酯母料中,制成色母料后用于紡絲。與普通白坯化纖織物堿減量廢水不同,色纖織物堿減量廢水帶有顏色,因此,其廢水處理與對(duì)苯二甲酸回收利用的難度進(jìn)一步增大。
目前,對(duì)堿減量廢水研究最多的是一步法酸析處理[6-9],得到的對(duì)苯二甲酸純度很低,利用價(jià)值不高。本實(shí)驗(yàn)針對(duì)帶色堿減量廢水的特點(diǎn),主要研究了酸析法回收對(duì)苯二甲酸以及通過絮凝脫色將其簡單精制的過程?;厥盏木茖?duì)苯二甲酸可以作為制備對(duì)苯二甲酸二甲酯、對(duì)苯二甲酸二辛酯的化工原料,后者已逐步替代鄰苯二甲酸二辛酯作為電纜料的增塑劑。另外,還可以作為滌綸樹脂、薄膜、涂料、漆包線、除草劑敵草索、膠衣、煙花笛音劑等的生產(chǎn)原料。
1·實(shí)驗(yàn)材料和儀器
1.1實(shí)驗(yàn)材料
堿減量工藝過程中0、3、6、10、15、20、25、30、35min所得到的廢水。試劑均為市售國產(chǎn)分析純商品。
1.2儀器裝置
Spectumlab 54分光光度計(jì);奧立龍868pH計(jì);SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵;DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;78HW-3恒溫磁力攪拌器。
2·實(shí)驗(yàn)原理和方法
2.1酸析法原理
堿減量廢水中的對(duì)苯二甲酸鈉與硫酸作用形成對(duì)苯二甲酸。當(dāng)廢液pH值<3時(shí),對(duì)苯二甲酸幾乎不溶于水,因此會(huì)從堿減量廢水中析出。

2.2堿減量廢水水質(zhì)分析
2.2.1 COD的測定
在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算水樣中還原性物質(zhì)的量。
2.2.2稀釋倍數(shù)法色度測定
將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度,單位為倍。
2.2.3濁度測定
在25℃下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物。以不同濃度的聚合物溶液作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,水樣濁度與其相比較而得。
2.2.4對(duì)苯二甲酸含量測定
對(duì)苯二甲酸溶于氫氧化鈉溶液,讀取分光光度計(jì)A254、A256值,求得(A254-A256)/2。前式的值與對(duì)苯二甲酸濃度在一定范圍內(nèi)成直線關(guān)系,所以可按其測得的吸光度求出對(duì)苯二甲酸的含量。事實(shí)上,廢水中不含對(duì)苯二甲酸,而是以對(duì)苯二甲酸鈉形式存在。這里所謂的對(duì)苯二甲酸含量是指由對(duì)苯二甲酸鈉換算得到的相應(yīng)值。
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