摘要:近紅外光譜技術(shù)由于其檢測(cè)方便、信息量大、無(wú)損等特性受到人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注，并且與化學(xué)計(jì)量學(xué)結(jié)合時(shí)能在一定程度上抵消其光譜峰重疊、信息弱等缺點(diǎn)。在紡織纖維的品種鑒別及化學(xué)性質(zhì)鑒定方面，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中較為常見(jiàn)的主要有電鏡目測(cè)法及化學(xué)溶解法，但這些方法的測(cè)試周期長(zhǎng)，測(cè)試步驟煩瑣，不適宜大批量樣本的分析，也不適用于在線(xiàn)檢測(cè)。文章著重就近紅外在自然纖維中的應(yīng)用進(jìn)行了綜述，包括自然紡織纖維的品種鑒別、纖維內(nèi)雜質(zhì)檢驗(yàn)以及生產(chǎn)過(guò)程中染料的鑒別等。
引言
紡織品與人們的生活息息相關(guān)，隨著生活水平的日益提高，人們開(kāi)始更加關(guān)心紡織品的質(zhì)量，由此，紡織品從原料到成品的整個(gè)過(guò)程的質(zhì)量監(jiān)控就顯得愈發(fā)重要。各種紡織原料都有自己特殊的性質(zhì)和檢測(cè)方法，紡織纖維較為共通的性質(zhì)和需要檢測(cè)的參數(shù)主要有物理性質(zhì)(纖維長(zhǎng)度、纖細(xì)度、強(qiáng)伸度等)和化學(xué)性質(zhì)（回潮率、含油率等)指標(biāo)。另外還有紡織品中甲醛、重金屬及偶氮染料等有害物質(zhì)的檢驗(yàn)，也包括混合纖維和異性纖維的檢測(cè)分離。
在紡織纖維的品種鑒別及化學(xué)性質(zhì)鑒定方面，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中較為常見(jiàn)的主要有電鏡目測(cè)法及化學(xué)溶解法，而且各種纖維鑒定標(biāo)準(zhǔn)方法中的共通特性為原理簡(jiǎn)單，結(jié)果比較準(zhǔn)確，但是很多方法的測(cè)試周期長(zhǎng)，有的甚至需要一兩天才能得到一個(gè)樣品的數(shù)據(jù)結(jié)果，而且測(cè)試步驟煩瑣，不適宜大批量樣本的分析，也不適用于在線(xiàn)檢測(cè)，近年來(lái)，各種新的檢測(cè)方式層出不窮，這些檢測(cè)方式測(cè)試周期短，操作方便，且其中的很多種都擁有較髙的檢測(cè)精度。
近紅外光譜是20世紀(jì)90年代以來(lái)發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù)，其與化學(xué)計(jì)量學(xué)結(jié)合時(shí)能在一定程度上抵消其光譜峰重疊、信息弱等缺點(diǎn)[1’2]。近紅外技術(shù)巳經(jīng)應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)等各個(gè)行業(yè)和部門(mén)。在近紅外譜區(qū)，對(duì)紡織工業(yè)中紡織材料，紡織化學(xué)品，織物上的整理劑的分析以及反應(yīng)過(guò)程、反應(yīng)機(jī)理的研究都已經(jīng)成功應(yīng)用在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，隨著近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展，及其分析速度快，無(wú)需前處理，分析過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑屬于綠色分析等優(yōu)點(diǎn)，紡織工業(yè)中應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控和定量、定性分析織物的組分及物理參數(shù)等越來(lái)越廣泛[3]。
近紅外在紡織工業(yè)中的定性分析主要結(jié)合模式識(shí)別方法可以區(qū)別和鑒定不同聚合物的形狀和性狀差別。如對(duì)尼龍66和尼龍6的鑒別，不同廠家聚酯纖維的鑒別。Warren等用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)定性鑒別過(guò)390個(gè)樣品中17種不同類(lèi)型的織物[4]。結(jié)果證明此種方法是一種快速可靠的織物定性鑒別方法。
1羊毛加工產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用
羊毛中的成分主要是純蛋白質(zhì)纖維，雜質(zhì)主要是羊新陳代謝過(guò)程中產(chǎn)生的羊毛蠟(羊脂肪腺體的分泌物)和脂汗(主要成分為鉀的有機(jī)鹽和無(wú)機(jī)鹽)。另外還有環(huán)境中的草葉、種子、異性纖維等。其檢測(cè)過(guò)程如圖1所示[5]，顯得十分復(fù)雜和費(fèi)時(shí)。
近紅外在羊毛工業(yè)中的應(yīng)用始于20世紀(jì)70年代末。澳大利亞和新西蘭的研究人員們首先利用近紅外技術(shù)鑒別羊毛的凈毛率，殘脂率，纖維直徑，髄度大小甚至水分含量。用近紅外光譜分析混紡毛織品中毛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)必須研究?jī)蓚€(gè)問(wèn)題。
(1)近紅外光譜分析必須首先建立數(shù)學(xué)模型，建模必須具備一批含量已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品，但收集毛質(zhì)量分?jǐn)?shù)已知且質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍較寬的毛混紡織品有一定困難。研究人員用混紡毛織品的原料(純羊毛、粘膠、滌綸)依不同的比例人工混合后作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，純羊毛的添加量即為該標(biāo)準(zhǔn)樣品中毛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以此質(zhì)量分?jǐn)?shù)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜建立數(shù)學(xué)模型，研究預(yù)測(cè)混紡毛織品中毛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的可能性
(2)各種毛織品用的染料不同，而且紡織技術(shù)也不同.這些因素是否會(huì)影響數(shù)學(xué)模型的應(yīng)用。應(yīng)研究建立包括染色和未染色的人工混合標(biāo)樣的數(shù)學(xué)模型，研究預(yù)測(cè)染色的毛織品中毛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的可能性。
李曉薇等[6]將用混紡毛織品的原料，依不同比例手工混合配制標(biāo)樣，用于建立近紅外定量分析的數(shù)學(xué)模型。標(biāo)樣集中近紅外預(yù)測(cè)值與實(shí)際值之間的相關(guān)系數(shù)是0.982;對(duì)待測(cè)樣品檢驗(yàn)結(jié)果，預(yù)測(cè)值變異系數(shù)CV為4.1%。實(shí)驗(yàn)證明這樣的數(shù)學(xué)模型可以用于預(yù)測(cè)不同顏色(染料）的混紡毛織成品，并得到了較好的結(jié)果，這說(shuō)明近紅外漫反射光譜技術(shù)可以通過(guò)二階導(dǎo)數(shù)等光譜預(yù)處理方法，校正樣品狀態(tài)(纖維的人工混合狀態(tài)與紡織品狀態(tài)）的差別。另外建立預(yù)測(cè)模型的標(biāo)樣集的背景最好與待測(cè)樣品一致。印染紡織品的染料不同
區(qū)造成紡織品顏色的極大差別，但這種差別只是在可見(jiàn)光區(qū)，在近紅外區(qū)，差異并不是很大(經(jīng)過(guò)對(duì)質(zhì)地相同顏色不同的織物進(jìn)行近紅外光譜比較證實(shí))。樣品光譜在BRUKER公司的22N型傅里葉變換近紅外光譜儀上用直徑3mm的微量漫反射池取得。
趙國(guó)粱[7]利用近紅外技術(shù)進(jìn)行羊毛羊絨的鑒別分析，對(duì)每個(gè)樣品掃描20次，利用Vision軟件，隨機(jī)選取每批6個(gè)光譜圖，即羊絨3批18個(gè)譜圖，羊毛2批12個(gè)譜圖建成數(shù)據(jù)庫(kù)，用定性方法建立模型。結(jié)果表明，建立模型對(duì)羊毛羊絨的分類(lèi)基本正確。
Church等[8]研究了利用近紅外技術(shù)檢測(cè)松散羊毛里面含有聚合物的方法。在紡織品工業(yè)中經(jīng)常會(huì)受到一些聚合物的污染，例如聚乙烯和聚丙烯等。實(shí)驗(yàn)中將5g羊毛樣品放置于蒸發(fā)皿中，并將不同種類(lèi)、不同大小的污染物分布在羊毛的不同深度。純羊毛、污染物和帶污染物的羊毛的區(qū)別在光譜圖中就能被區(qū)別出來(lái)，使用PCA方法也能區(qū)別羊毛中是否含有污染物。證明在1000～1700nm光譜區(qū)域能用來(lái)檢測(cè)隱藏在羊毛中的微小聚合體污染物。他們的初步實(shí)驗(yàn)證明了典型的污染物即使埋蒙在羊毛層以下2cm深處也能被檢測(cè)到。此外，他們還進(jìn)行了移動(dòng)樣品的快速數(shù)據(jù)分析和在線(xiàn)檢測(cè)研究，表明樣品在2m長(zhǎng)，0.2m寬的鋁帶上以2m•miiT1的速度移動(dòng)時(shí)，能檢測(cè)出大部分的污染物。
Pielesz^等利用拉曼和近紅外轉(zhuǎn)換光譜對(duì)使用偶氮染料處理過(guò)的羊毛中的角蛋白變化進(jìn)行了分析。偶氮染料可以分解為致癌的芳香胺，如對(duì)二氨基聯(lián)苯等。實(shí)驗(yàn)分析了染料和對(duì)二氨基聯(lián)苯在原始光譜中的差異，原始羊毛、染料和經(jīng)過(guò)染色的羊毛在譜圖中的吸光度差異等，實(shí)驗(yàn)證明，即使羊毛，經(jīng)過(guò)了細(xì)微的化學(xué)處理，利用拉曼光譜和近紅外轉(zhuǎn)換光譜都能檢測(cè)出來(lái)。在酪氨酸和蛋氨酸吸收區(qū)域內(nèi)能辨別出羊毛樣品是否經(jīng)過(guò)偶氮染料染色處理。
Hammersley等[w]在可見(jiàn)近紅外光范圍內(nèi)對(duì)羊毛的殘脂率和水分含量進(jìn)行預(yù)測(cè)，并比較了透射方式和反射方式對(duì)結(jié)果的影響，殘脂率鑒別實(shí)驗(yàn)共采用348個(gè)樣本(其中225個(gè)用來(lái)建模，123個(gè)用作預(yù)測(cè)集）；水分分析實(shí)驗(yàn)共采用302個(gè)樣本(193個(gè)樣本用來(lái)模型建立，109個(gè)樣本用作預(yù)測(cè)集)。結(jié)果表明，就總體而言，對(duì)殘脂率的預(yù)測(cè)結(jié)果比水分的預(yù)測(cè)結(jié)果要好些，并且采用反射方式檢測(cè)得到的SEP值比透射方式的SEP值小。作者還采用了不同的分析模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到的預(yù)測(cè)集的標(biāo)準(zhǔn)差在0.047和0.59之間。說(shuō)明利用近紅外對(duì)殘脂率和水分的檢驗(yàn)是切實(shí)可行的。
neet等利用近紅外對(duì)羊毛中的染色毛和有髄毛進(jìn)行檢測(cè)，采用的樣本分為人為混合的樣本和含有自然雜質(zhì)的樣本。人為混合時(shí)，在5g的羊毛樣本中分別混人1～50根的染黑羊毛，染棕羊毛和有髓羊毛，然后進(jìn)行建模分析，結(jié)果表明，3類(lèi)樣本得到的R2值分別為0.96，0.88和0.82，交互驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.34,6.97和7.17。但是利用上述模型對(duì)含有自然雜質(zhì)的樣本沒(méi)有很好的預(yù)測(cè)效果。他們又單獨(dú)利用自然樣本進(jìn)行建模預(yù)測(cè)，得到茫分別為0.99,0.71和0.92，SECV分別為0.923,6.43和4.54。對(duì)自然樣本而言，一個(gè)好的數(shù)據(jù)結(jié)果取決于參考方法數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和樣本的預(yù)處理方法。
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