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2.1.2虎杖天然染料的穩(wěn)定性研究

2.1.2.1虎杖天然染料pH穩(wěn)定性

用緩沖溶液調(diào)節(jié)虎杖天然染料的pH值分別為3.01、5.03、6.01、6.98、9.02、11.01,用紫外可見光分光

光度儀測定虎杖天然染料在380~600nm范圍內(nèi)不同pH值下的吸收光譜,結(jié)果如圖1所示。

從圖1可以看出:當(dāng)虎杖天然染料的溶液pH在3~6范圍內(nèi)時(shí),測得最大吸收波長為430nm左右,色光隨著pH的變化未發(fā)生明顯改變,目測溶液呈黃色;在中、堿性介質(zhì)中,隨著pH的變化,最大吸收波長波動(dòng)比較大,染料溶液pH值為6.98、9.02和11.01下的最大吸收波長分別為480nm、520nm和520nm,發(fā)生了紅移現(xiàn)象,目測溶液的顏色由黃變紅棕。原因是虎杖天然染料主要的色素成分為大黃素、大黃素甲醚以及大黃酸等蒽醌類化合物,在中性、堿性介質(zhì)下其苯環(huán)上的羥基電離變負(fù)氧離子,使發(fā)色體系發(fā)生變化,從而導(dǎo)致染料的顏色發(fā)生改變。

2.1.2.2虎杖天然染料熱穩(wěn)定性

調(diào)節(jié)虎杖天然染料pH值至6.0左右,在60、70、80、90℃和100℃的水浴中加熱2h,取出冷卻后測其吸光度,結(jié)果如表3所示。

由表3可知，虎杖天然染料隨加熱溫度的升高最大吸收波長無明顯變化,最大吸收波長下對應(yīng)的吸光度也沒有發(fā)生明顯的變化,表明虎杖天然染料具有好的熱穩(wěn)定性。

2.2棉織物改性

棉織物在染浴中帶負(fù)電荷,虎杖天然染料主要為陰離子型,由于靜電斥力,染料的上染受到抑制,為了改善其對棉織物染色性能,實(shí)驗(yàn)通過對棉織物進(jìn)行陽離子改性使其帶上陽離子,從而增加天然染料對其的上染率。改性以及染色過程中主要反應(yīng)見式(1)~式(3),式(1)為陽離子改性劑G與棉織物的反應(yīng),式(2)為陽離子改性劑水解反應(yīng),式(3)為染料(D-)對改性棉織物的上染。

2.2.1改性正交實(shí)驗(yàn)

為了全面考察NaOH加入量、陽離子改性劑G用量、溫度和時(shí)間這4個(gè)因素對改性效果的影響,設(shè)計(jì)了4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)(L9(34))表4,試驗(yàn)結(jié)果與分析見表5。

從表5中可以看出,各因素對改性效果影響的主次順序是:改性劑濃度>NaOH用量>改性溫度>改性時(shí)間。

改性劑濃度增大,棉織物改性染色后的K/S值顯著增大,其原因是改性劑濃度增加,棉織物陽離子化充分,有利于染料的上染,從而增大了染色織物的K/S。隨著氫氧化鈉用量的增大染色織物的K/S也隨之增大。原因是氫氧化鈉的加入使纖維素生成Cell-o-,加速了纖維與改性劑末端環(huán)氧基的親核反應(yīng)。因此,提高堿量,能提高陽離子改性劑與纖維素纖維的反應(yīng)性。

隨著改性溫度的升高,染色織物的K/S先增大后減少,其主要原因是溫度比較低時(shí),環(huán)氧季銨鹽分子的運(yùn)動(dòng)速度以及纖維大分子鏈的振動(dòng)不是很劇烈,與環(huán)氧季銨鹽反應(yīng)的量相對比較少,季銨鹽接枝量相對不是很大。當(dāng)反應(yīng)溫度比較高時(shí),環(huán)氧季銨鹽分子的運(yùn)動(dòng)速度以及纖維大分子鏈的振動(dòng)比較劇烈,環(huán)氧季銨鹽分子與纖維中可反應(yīng)的基團(tuán)碰撞的幾率增大,改性越充分。但溫度進(jìn)一步升高會(huì)導(dǎo)致陽離子改性劑在強(qiáng)堿性條件下水解加速,因此改性溫度過高反而使改性效果變差,從而降低了染色織物的K/S。時(shí)間對改性效果的影響比較小。

2.2.2改性棉織物的表征

圖2是改性前后棉織物的紅外光譜圖,可以看出改性與未改性棉織物的吸收光譜之間有如下差異:在1114cm-1和1162cm-1處為C—O—C的紅外吸收譜帶,改性后此吸收峰顯增強(qiáng);從改性原理可知:改性后C—O—C基團(tuán)增多,因此相應(yīng)吸收峰增強(qiáng)。由此可見纖維素纖維與改性劑發(fā)生了反應(yīng)。