摘要:采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)建立了20種致敏性染料同時(shí)檢測方法。選擇流動(dòng)相為甲醇-磷酸鹽緩沖液體系,檢測波長為360、420、460、570、630 nm,進(jìn)行梯度洗脫。30 min內(nèi)20種致敏性染料得到較好的分離,在0.1~20 mg/L內(nèi)各組分與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999;對呈陽性的紡織品進(jìn)行染料提取試驗(yàn),確定了合適的提取條件,方法的RSD值小于8.25%,檢測下限為2.0mg/kg,回收率為80.0%~105.0%,用于紡織出口的檢驗(yàn),結(jié)果令人滿意。
紡織品的印染和整理加工是一個(gè)典型的化學(xué)處理過程,紡織服裝工業(yè)與消費(fèi)者的人體安全息息相關(guān)。分散染料在染料工業(yè)中占有重要地位,常用于聚酯、聚酰胺和醋酯纖維純紡或混紡產(chǎn)品染色。研究表明,部分分散染料對人體有致敏作用。一些發(fā)達(dá)國家或組織通過法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)對這類染料的使用作了嚴(yán)格的限定,并正逐漸成為市場準(zhǔn)入前提。隨著Oka-Tex 100標(biāo)準(zhǔn)的提出,紡織品致敏性分散染料的檢測成為紡織品服裝國際貿(mào)易中的一項(xiàng)重要的質(zhì)量監(jiān)控項(xiàng)目[1]。為適應(yīng)貿(mào)易的需要,盡快建立一套科學(xué)合理、方便快捷和準(zhǔn)確可靠的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法已成當(dāng)務(wù)之急。
有關(guān)致敏性染料測試方法的文獻(xiàn)報(bào)道很少,常用的分析方法為液相色譜和液質(zhì)聯(lián)用的方法[2-5],但通常情況只能分析其中的幾種分散染料[6-8]。在最新版Oka-Tex100[9]標(biāo)準(zhǔn)中列出了20種致敏性染料,其限量為0.006 %。選用高效液相色譜(HPLC),結(jié)合二極管陣列檢測器(DAD)實(shí)時(shí)掃描的UV-VIS光譜,可一定程度上分清干擾,起到初步的定性效果,且高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)定量測定的準(zhǔn)確度優(yōu)于質(zhì)譜檢測。本研究用HPLC-DAD建立了20種致敏性染料同時(shí)檢測方法,優(yōu)化了色譜條件。結(jié)果表明:30 min內(nèi)20種致敏性染料得到較好分離;對呈陽性的紡織品進(jìn)行染料提取測定,方法檢出限、回收率和精密度均較滿意。
1實(shí)驗(yàn)
1.1儀器與試劑
(1)儀器:Agilent 1100高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測器(美國Agilent公司);50 mL帶旋蓋(有聚四氟乙烯墊片)的試管;可加溫的超聲波浴(輸出功率為420 W,頻率為40 kHz);2 mL一次性注射器;0.45μm聚四氟乙烯薄膜過濾頭。
(2)試劑:甲醇-HPLC級、磷酸氫二鈉、磷酸二氫銨、乙酸鈉和冰醋酸均為分析純,水為超純水。各分散染料以甲醇為溶劑配成1 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
(3) A組混合標(biāo)準(zhǔn)液(簡稱A組)的配制:移取一定體積的分散藍(lán)1、分散紅11、分散藍(lán)3、分散黃9、分散藍(lán)102、分散藍(lán)106、分散黃49、分散黃3、分散棕1、分散橙37/76、分散橙1和分散藍(lán)26各1 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,甲醇稀釋定容,配成20 g/L的溶液,使用使用當(dāng)天配
(4) B組混合標(biāo)準(zhǔn)液(簡稱B組)的配制:移取一定體積的分散藍(lán)7、分散黃1、分散橙3、分散紅17、分散黃39、分散紅1、分散藍(lán)124、分散藍(lán)35染料1 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,甲醇稀釋定容,配成20 mg/L的溶液,使用當(dāng)天配制。
1.2測定步驟
1.2.1樣品的制備和萃取
樣品剪成5 mm×5 mm碎片,稱取1.0 g±0.01 g置于50 mL帶旋蓋的試管中(2份,供平行試驗(yàn)用);往試管中加入20 mL甲醇,旋緊蓋子;將試管置于70℃的超聲波浴中萃取30 min,隨后冷卻至室溫;用0.45μm聚四氟乙烯薄膜過濾頭將萃取液注射過濾至2mL的小樣品瓶中,用液相色譜分析,外標(biāo)法定量。
1.2.2色譜測定
色譜柱:Lichrospher C18,4.6 mm×250 mm(Han-bon Science & Technology Co.Ltd),色譜柱內(nèi),固定相粒徑為5μm;柱溫:50℃;流動(dòng)相E:甲醇,流動(dòng)相F:0.005 mol/L磷酸氫二鈉-磷酸二氫銨緩沖液(pH6.6);梯度洗脫條件見表1,流速1.0 mL/min。檢測波長: 360、420、460、570、630nm;進(jìn)樣體積為50μL。表1中φ為體積分?jǐn)?shù)。
相關(guān)信息 
推薦企業(yè) 推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
編.gif)
您所在的位置：
