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根據(jù)樣品中致敏性染料的含量,選定濃度相近的校正工作溶液系列。用保留時間和光譜圖定性,多波長同時檢測,外標(biāo)法定量。

1.3計(jì)算

計(jì)算式:

式中:Xi為試樣中分散染料i的含量(mg/kg);Ai為樣品萃取液中分散染料i的峰面積(或峰高);Ais為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中分散染料i的峰面積(或峰高);ci為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中分散染料i的濃度(mg/L);V為樣品萃取液最終定容體積(mL);m為試樣量(g)。

2結(jié)果與討論

2.1色譜條件優(yōu)化

試驗(yàn)了甲醇-水、乙腈-水、磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液-乙腈、磷酸氫二鈉-磷酸二氫銨緩沖液-甲醇流動相體系。甲醇-水體系相比乙腈-水效果較差:峰形較胖,峰高較低,而且梯度洗脫時,甲醇-水壓力會很高。根據(jù)組份分離時間及柱效,分別選擇pH值為5.6、6.6和7.6的磷酸氫二鈉-磷酸二氫銨緩沖液-甲醇作流動相,進(jìn)行分離分析試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)流動相的pH為6.6時分離效果較好,且保留時間穩(wěn)定,靈敏度高。

本方法選用C-18柱對20種致敏性染料進(jìn)行分離。根據(jù)上述條件試驗(yàn),并考慮分離時間、柱效、干擾等多項(xiàng)指標(biāo),采用梯度洗脫的色譜條件,保證20種致敏性染料在色譜柱上的充分分離的基礎(chǔ)上,盡量減少分離、分析時間。根據(jù)出峰保留時間及組分分離,把20種分散染料分成兩組進(jìn)行測定。

2.2吸收波長及保留時間的確定

根據(jù)各染料吸收光譜圖,確定各染料的最佳測定波長。因紫外區(qū)的光譜干擾較多,故選用360、420、460、570、630 nm多波長同時檢測,20種致敏性染料均可達(dá)到較好的檢測效果。各致敏性染料的檢測波長和保留時間見表2,不同波長下色譜分離情況見圖1。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別配制0.1、0.25、1.0、2.0、3.0、5.0、20.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,進(jìn)行液相色譜測定,并作標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性方程和相關(guān)系數(shù)見表3。