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液相微萃取技術在分析檢測中的應用概述

來源:中國紡織科技信息網(wǎng) 發(fā)布時間:2013年01月02日

在分散液相微萃取在技術的發(fā)展中,研究和改進的方向集中在萃取劑、分散劑、輔助分散外力場這三個方面。在傳統(tǒng)的分散液相微萃取中,萃取劑通常使用四氯乙烯、氯苯、氯仿等密度大于水的有機溶劑,隨著技術的發(fā)展,某些密度小于水且無毒的長鏈醇類也作為萃取劑使用[8],這擴大的萃取劑可選用的范圍。使用密度比水小的萃取劑的好處是可以實現(xiàn)對某些復雜的基質(zhì)的快速萃取,如使用正己烷對茶葉中的有機磷農(nóng)藥殘留進行萃取而省去了過濾這一環(huán)節(jié)[9],減少試劑在轉(zhuǎn)移過程中由于揮發(fā)所造成的體積損失。

由于分散劑通常會降低目標物在萃取劑中的分配度,因此借助外力場而不使用分散劑的技術也取得一些發(fā)展,喬鳳霞課題組[10]借助超聲波場、以四氯乙烷為萃取劑對西紅柿中的吡蟲啉農(nóng)殘進行檢測,不使用分散劑后萃取效率得以顯著提高,萃取時間縮短、消耗的有機溶劑也大為減少。由于離子液體的低揮發(fā)性和穩(wěn)定性,在分散液相微萃取技術中也采用離子液體作為一種新的萃取劑來萃取目標物,M.Asensio-Ramos課題組[11]使用離子液體1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽作為萃取劑(117.5 mg)、甲醇(418 μL)作為分散劑對土壤中的農(nóng)殘進行萃取,檢測低限達到ng/g的水平。

2.3中空纖維液相微萃?。℉ollow fiber liquid-phase microextraction, HF-LPME)為了增強單滴微萃取中液滴的穩(wěn)定性,1999年Pedersen-Bjergaard和Rasmussen發(fā)展了中空纖維液相微萃取技術[12]。中空纖維液相微萃取的技術原理是:目標物先被由多孔纖維支撐的憎水的液膜層萃取,然后經(jīng)液膜層進入纖維管內(nèi)的萃取相中。根據(jù)萃取相的數(shù)量,可以分為二相或三相中空纖維液相微萃取。在后續(xù)的技術應用中,中空纖維液相微萃取技術發(fā)展了靜態(tài)和動態(tài)兩種應用模式。中空纖維液相靜態(tài)微萃取主要是保持纖維管內(nèi)萃取相的靜止。而在動態(tài)模式下,纖維管通過外接一個泵,泵再將萃取相不斷的注入和吸出纖維管內(nèi),從而保證萃取管中的萃取液總是新鮮的,這樣做得好處是保持纖維管內(nèi)外目標物的濃度梯度差,給目標物的轉(zhuǎn)移和萃取制造動力。臺灣清華大學的黃賢達課題組[13] 應用該技術對茶葉中的有機氯農(nóng)殘進行了萃取試驗,在試驗中:使用一根浸漬過正辛醇的1.5 cm長的多孔聚丙烯纖維,然后通過一個10μL微量進樣針纖維外接一個泵,泵以20 μL/min的流速推動萃取液流動,經(jīng)過40分鐘萃取,最后進樣針吸取2 μL萃取液注入GC-ECD中,該方法獲得的回收率為3.3%~14.3%,檢測限為0.029μg/L ~0.18μg/L。

3結論

在分析檢測技術的發(fā)展中,資源節(jié)約、環(huán)境保護以及快捷準確的內(nèi)在要求促使萃取不斷向微型化方向發(fā)展,無論是單滴液相微萃取、分散液相微萃取還是中空纖維液相微萃取,都是從兩個方向上進行技術改進:一是提高目標物在兩相間的轉(zhuǎn)移速率,如增大萃取相和基質(zhì)相的接觸面積;二是增大目標物在兩相中的化學勢差,如制造濃度梯度差和增大離子強度。從理論上講,改變溫度和壓力、增強離子強度等都可以制造化學勢差,然而這些對萃取效率的提高并不起終極決定作用,如果要達到高效萃取,最終要從分子間相互作用入手,因此選擇理想的萃取劑是一個極為重要的改進方向。

 

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