摘要：本文介紹了水萃取法測(cè)定甲醛的試驗(yàn)原理，并對(duì)取樣時(shí)樣品的尺寸大小、樣品的親水性、水萃取方式以及萃取后放置冷卻顯色等影響因素進(jìn)行試驗(yàn)研究與細(xì)節(jié)分析，并提出相應(yīng)建議[1]。
關(guān)鍵詞：甲醛含量；紡織品；影響因素
1引言
在紡織行業(yè)中，甲醛因其用途而廣泛應(yīng)用于純紡或混紡產(chǎn)品(包括部分真絲產(chǎn)品)的染色和后整理等工序，主要功能是提高助劑在織物上的耐久性。但由于甲醛對(duì)生物細(xì)胞的原生質(zhì)有強(qiáng)烈的刺激，會(huì)引發(fā)呼吸道炎癥和皮膚炎，因此已被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)，各國(guó)的法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)均對(duì)紡織產(chǎn)品的游離甲醛含量作了嚴(yán)格控制[2]。本文以GB/T2912.1—2009《紡織品 甲醛的測(cè)定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》中的分光光度法為依據(jù)，分別從取樣、萃取、放置時(shí)間等實(shí)際試驗(yàn)過程中的細(xì)節(jié)進(jìn)行了試驗(yàn)研究與分析。
2試驗(yàn)
2.1儀器和試劑
Cary 50紫外可見分光光度計(jì) (美國(guó)瓦里安)； ZHWY-110X50水浴恒溫?fù)u床（上海智誠(chéng)）；電子天平（0.001g）；碘量瓶（250 mL）；顯色試管（10 mL）；量筒（100 mL）。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為11.0 mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；三級(jí)水（或蒸餾水）；顯色劑（納氏試劑）：在1000 mL容量瓶中，加入150 g乙酸銨，用800 mL三級(jí)水溶解，然后加3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮，用三級(jí)水稀釋至刻度，用棕色瓶?jī)?chǔ)存12 h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。
2.2試驗(yàn)原理
水萃取法測(cè)定紡織品中甲醛含量的原理是將紡織品面料置于40℃左右的水溶液中萃取[3]，萃取液中的甲醛與納氏試劑中的乙酰丙酮發(fā)生反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為： CH2O+(CH3CO)2CH2→(CH3CO)2C=CH2+H2O
乙酰丙酮的亞甲基因?yàn)檫B有兩個(gè)羰基而具有活性，在堿的作用下變成碳負(fù)離子，進(jìn)攻甲醛，先變成3-羥甲基-2,4-戊二酮（(CH3CO)2CH-CH2OH），然后再脫水變?yōu)?-亞甲基-2,4-戊二酮（黃色）產(chǎn)物。再用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)（412 nm）處測(cè)定吸光度值，再通過參照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得甲醛含量。
2.3實(shí)驗(yàn)方法
從樣品上取兩塊試樣剪碎，分別稱取1g，精確至0.001g，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三級(jí)水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃恒溫振蕩（60±5）min，過濾萃取液，移取5 mL濾液和5 mL顯色劑放入顯色管內(nèi)，放置于（40±2）℃水浴鍋中顯色（30±5）min，然后取出，常溫下冷卻（30±5）min，用分光光度計(jì)412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值[4]。
3 結(jié)果與分析
3.1萃取時(shí)樣品是否完全浸潤(rùn)對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
選用不同紡織品面料進(jìn)行甲醛含量測(cè)試，1#樣與3#樣為同一樣品，2#與4#為同一樣品，1#樣和2#樣為加水后未經(jīng)手搖漂浮在水面上，3#、4#樣為加水后經(jīng)過人工手搖（約30 s）使得布樣完全浸入水中，分別將4個(gè)樣品同時(shí)放入恒溫水浴振蕩器中，在其他測(cè)試條件相同的情況下，同一面料因浸潤(rùn)程度的不同，對(duì)其甲醛含量的測(cè)試結(jié)果見表1.
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