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從圖4可知,隨著聚合時間的延長,平均分子質(zhì) 量不斷增加.4 h時,聚合物的相對平均分子質(zhì)量可達 2 000,隨著反應的繼續(xù)進行,平均分子質(zhì)量有所提高 7 h時,達2 500以上.這說明聚合反應時間對平均分 子質(zhì)量的影響較明顯,可能原因是隨聚合時間的延長 單體繼續(xù)參加鏈增長反應使得分子鏈變長,聚合物相 對平均分子質(zhì)量有所增加.因此,聚合反應時間以4 h 為宜.

2.2.5聚合反應溫度

四氫呋喃的聚合反應是一平衡過程,為陽離子開 環(huán)聚合.高溫時反應速率快,但平衡轉(zhuǎn)化率低,溫度≥ 83℃時,體系中僅存在聚合物的解聚反應.低溫下聚 合有利于達到較高的平衡轉(zhuǎn)化率,但低溫聚合反應速 率慢,在低于-20℃時,聚合反應慢到幾乎不進行. 在其他條件不變的情況下,通過改變聚合反應溫 度來考察其對聚合反應的影響,結(jié)果見圖5.

從圖5可知,在低溫下反應時,產(chǎn)物平均分子質(zhì) 量隨溫度升高而增加,進一步升溫反而降低.因為聚 合反應的鏈轉(zhuǎn)移和終止活化能大于鏈增長活化能,升 溫有利于鏈轉(zhuǎn)移及鏈終止反應的發(fā)生,聚合度反而降 低導致平均分子質(zhì)量下降.

但隨聚合反應溫度升高聚合產(chǎn)物的品質(zhì)變差:白 色蠟狀固體變成黃色蠟狀固體(室溫下).說明在溫度 較高環(huán)境下反應時易發(fā)生分子內(nèi)重排和鏈轉(zhuǎn)移,異構(gòu)成其他分子結(jié)構(gòu),從而影響產(chǎn)物質(zhì)量.所以,選擇在0~ 5℃下反應可以控制反應中鏈轉(zhuǎn)移反應的發(fā)生,獲得 平均分子質(zhì)量分布窄且均勻、色澤好的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)物. 2.3紅外光譜 圖6、圖7分別為進口樣品譜圖和聚合產(chǎn)物紅外 光譜圖.

由圖6可以看出,進口樣品在1 110 cm-1處有很 強的特征吸收峰,為醚鍵特征峰;3 000 cm-1附近處為 亞甲基及次甲基的C—H伸縮振動吸收峰,1 447 cm-1 處為變形振動吸收峰;在3 450 cm-1處為端羥值—OH 的弱吸收峰.由圖7對比可知,聚合物具有各個特征 吸收峰的特點,可確定聚合產(chǎn)物為所要得到的聚四氫 呋喃.

3結(jié)論

(1)初始產(chǎn)物平均分子質(zhì)量隨PW12和ECH用量 的增加而增加,催化劑適宜用量為1%~2%(對原料質(zhì) 量),促進劑用量為16%(對原料質(zhì)量).

(2)產(chǎn)物平均分子質(zhì)量隨鏈調(diào)節(jié)劑的加入而降低, 水的加入量應控制在0.22%~0.34%較宜.

(3)聚合產(chǎn)物平均分子質(zhì)量隨聚合時間的延長而 增加,當聚合時間達4 h,聚合物的平均分子質(zhì)量可達 2 000.

(4)在低溫下反應,產(chǎn)物平均分子質(zhì)量隨溫度升高 而增加,進一步升溫反而降低.且隨溫度升高聚合產(chǎn) 物由白色蠟狀固體轉(zhuǎn)為黃色蠟狀固體,所以,選擇在 0~5℃下反應可以獲得平均分子質(zhì)量分布窄且均勻、色澤好的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)物.