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顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中，碘-碘化鉀溶液：升華過的碘l2．7 g及25 g 碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1 L。

硼酸濃度對吸光度的影響：在其他條件不變的情況下，4％硼酸用量在6．00 mL～20．00 mL范圍內(nèi)，淀粉與碘形成的絡(luò)合物的吸光度基本不變，而 PVA與碘形成的絡(luò)合物的吸光度開始逐漸上升。

硼酸用量在l2．00 mL-20．00 mL范圍內(nèi)，吸光度基本上不變。實驗選用4％ 硼酸溶液l5．00 mL。

碘用量對吸光度的影響：碘溶液用量在2．00 mL～4．00 mL范圍內(nèi)時，PVA與碘形成絡(luò)合物的吸光度變化甚小，實驗選用2．00 mL碘-碘化鉀溶液。

參考PVA和淀粉吸收光譜圖及雙波長等吸光度點作圖法，選取λ2=624／nm作為測定混合組分中 PVA的測定波長，選定參比波長λ1=500 nm。

于奕峰等 對雙波長分光光度法測定退漿廢水中聚乙烯醇和淀粉濃度進行了研究。

顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：24．72 g硼酸溶于 1 L水中，碘-碘化鉀溶液：升華過的碘12．7 g及25 g碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1 L。

硼酸濃度對吸光度的影響：實驗結(jié)果表明，在其它條件不變的情況下，硼酸用量在5．00 mL～2O．00mL范圍內(nèi)，淀粉與碘形成的絡(luò)合物的吸光度基本不變，而PVA與碘形成的絡(luò)合物的吸光度逐漸上升，但硼酸量大時，PVA極易絮凝析出，故選擇硼酸用量為5．00 mL較佳。

碘用量對吸光度的影響：碘溶液用量在2．00 mL～4．00 mL范圍內(nèi)時，PVA和淀粉與碘形成的絡(luò)合物的吸光度變化甚小，但碘溶液用量的增加使最大吸收波長紫移，綜合考慮選擇碘用量為2．00 mL 為宜。

參考PVA和淀粉吸收光譜圖及雙波長等吸光度點作圖法，選取λ2=660 nm作為測定混合組分中 PVA的測定波長，選定參比波長λ1=500 nm。表2列出了兩位研究者應(yīng)用雙波長分光光度測量的操作條件及測量范圍。

2 問題與討論

現(xiàn)階段定量測量退漿廢水中PVA的方法主要是分光光度法，根據(jù)波長的選擇方式分為單波長和雙波長兩種。

單波長分光光度法測量PVA，操作較簡便。廢水中無干擾組分或含量相對較低時，測量結(jié)果較準確。目前，在測量規(guī)范問題上仍有以下幾個問題：

(1)在選擇顯色體系和顯色劑加入量的問題上，目前研究者選擇差異較大，主要原因是吸光度的大小所受影響因素較多。研究時一般采用簡單對比法：控制多個參數(shù)，改變一個參數(shù)得出該參數(shù)最優(yōu)條件，接著固定該參數(shù)繼續(xù)使用簡單對比法得出其它最優(yōu)參數(shù)條件。該法選擇的試驗條件代表性較差，單個數(shù)據(jù)的簡單比較不能剔除多個干擾因素產(chǎn)生的誤差。具體表現(xiàn)在兩個方面：①如何控制顯色劑的加入量：能夠使其與PVA完全絡(luò)合顯色又不至于過量太多。②在研究顯色體系的影響前必須先確定一個測量波長才能測定吸光度，然而測量波長的選擇又依賴于顯色體系的確定后光譜掃描得到，這就使得問題的研究變得復(fù)雜起來。筆者建議預(yù)先選定一個測量波長，然后使用正交試驗結(jié)合統(tǒng)計原理得出最佳顯色條件。

(2)測量波長通常選用690 nm。在顯色條件確定后，做標準曲線時選用最大PVA標準濃度進行光譜掃描得出最大吸收波長作為測量波長。顯色時間一般選擇10 min-20 min即可。

(3)目前研究者普遍認為在PVA濃度較低時 (一般小于100 mg／L)，應(yīng)用分光光度法測量結(jié)果可靠。董麗娟在其碩士論文中采用PVA溶液梯度為 100 mg／L-1 000 mg／L測量吸光度，繪制標準曲線，得到了較高擬合度的吸光度A-PVA濃度工作曲線。分光光度法測量物質(zhì)的濃度時，吸光度應(yīng)在一個合適的范圍內(nèi)，測量結(jié)果才準確可靠。退漿廢水中PVA濃度較高時，采用稀釋到合適的濃度范圍時測量效果最佳，但當稀釋倍數(shù)太大時，由于稀釋和測量中難免產(chǎn)生誤差，會導(dǎo)致測量結(jié)果誤差被放大。因此，選擇合適的PVA濃度測定范圍有待于研究，稀釋廢水時必須謹慎，盡量減小實驗誤差。

(4)退漿廢水中普遍存在較高濃度的淀粉或變性淀粉，因此在定量測量PVA時需消除淀粉的干擾。研究者認為可以使用鹽酸酸化水解的方法，有報道采用0．2 moL／L的HC1回流1．5 h，將混合溶液中的淀粉消解可以去除對PVA的干擾。實驗表明，分光光度法測量時受樣品pH值影響較大，因此廢水水樣經(jīng)過鹽酸水解后需調(diào)節(jié)pH值。

對于雙波長分光光度法測量PVA時，通過選取合適的測定波長和參比波長可以有效地消除淀粉的干擾。同單波長分光光度法相比，雙波長測定時同樣有顯色體系的選擇問題，測定波長和參比波長的選擇十分重要。規(guī)范兩個波長的關(guān)鍵是顯色體系的確定和光譜掃描時選定的PVA濃度。

現(xiàn)階段退漿廢水中PVA的定量測量，分光光度法是一種有效、可行的方法。如何規(guī)范顯色體系、測量波長(雙波長中測量波長和參比波長)、PVA測量范圍等條件是研究的關(guān)鍵。我們相信隨著研究的深人，這些問題將會得到有效的解決。