顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：40 g硼酸溶于1 L 水中，碘-碘化鉀溶液：升華過(guò)的碘l2．7 g及25 g 碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1 L。
硼酸濃度對(duì)吸光度的影響：在其他條件不變的情況下，4％硼酸用量在6．00 mL～20．00 mL范圍內(nèi)，淀粉與碘形成的絡(luò)合物的吸光度基本不變，而 PVA與碘形成的絡(luò)合物的吸光度開始逐漸上升。
硼酸用量在l2．00 mL-20．00 mL范圍內(nèi)，吸光度基本上不變。實(shí)驗(yàn)選用4％ 硼酸溶液l5．00 mL。
碘用量對(duì)吸光度的影響：碘溶液用量在2．00 mL～4．00 mL范圍內(nèi)時(shí)，PVA與碘形成絡(luò)合物的吸光度變化甚小，實(shí)驗(yàn)選用2．00 mL碘-碘化鉀溶液。
參考PVA和淀粉吸收光譜圖及雙波長(zhǎng)等吸光度點(diǎn)作圖法，選取λ2=624／nm作為測(cè)定混合組分中 PVA的測(cè)定波長(zhǎng)，選定參比波長(zhǎng)λ1=500 nm。
于奕峰等 對(duì)雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定退漿廢水中聚乙烯醇和淀粉濃度進(jìn)行了研究。
顯色體系的選擇：硼酸介質(zhì)：24．72 g硼酸溶于 1 L水中，碘-碘化鉀溶液：升華過(guò)的碘12．7 g及25 g碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1 L。
硼酸濃度對(duì)吸光度的影響：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在其它條件不變的情況下，硼酸用量在5．00 mL～2O．00mL范圍內(nèi)，淀粉與碘形成的絡(luò)合物的吸光度基本不變，而PVA與碘形成的絡(luò)合物的吸光度逐漸上升，但硼酸量大時(shí)，PVA極易絮凝析出，故選擇硼酸用量為5．00 mL較佳。
碘用量對(duì)吸光度的影響：碘溶液用量在2．00 mL～4．00 mL范圍內(nèi)時(shí)，PVA和淀粉與碘形成的絡(luò)合物的吸光度變化甚小，但碘溶液用量的增加使最大吸收波長(zhǎng)紫移，綜合考慮選擇碘用量為2．00 mL 為宜。
參考PVA和淀粉吸收光譜圖及雙波長(zhǎng)等吸光度點(diǎn)作圖法，選取λ2=660 nm作為測(cè)定混合組分中 PVA的測(cè)定波長(zhǎng)，選定參比波長(zhǎng)λ1=500 nm。表2列出了兩位研究者應(yīng)用雙波長(zhǎng)分光光度測(cè)量的操作條件及測(cè)量范圍。
2 問(wèn)題與討論
現(xiàn)階段定量測(cè)量退漿廢水中PVA的方法主要是分光光度法，根據(jù)波長(zhǎng)的選擇方式分為單波長(zhǎng)和雙波長(zhǎng)兩種。
單波長(zhǎng)分光光度法測(cè)量PVA，操作較簡(jiǎn)便。廢水中無(wú)干擾組分或含量相對(duì)較低時(shí)，測(cè)量結(jié)果較準(zhǔn)確。目前，在測(cè)量規(guī)范問(wèn)題上仍有以下幾個(gè)問(wèn)題：
(1)在選擇顯色體系和顯色劑加入量的問(wèn)題上，目前研究者選擇差異較大，主要原因是吸光度的大小所受影響因素較多。研究時(shí)一般采用簡(jiǎn)單對(duì)比法：控制多個(gè)參數(shù)，改變一個(gè)參數(shù)得出該參數(shù)最優(yōu)條件，接著固定該參數(shù)繼續(xù)使用簡(jiǎn)單對(duì)比法得出其它最優(yōu)參數(shù)條件。該法選擇的試驗(yàn)條件代表性較差，單個(gè)數(shù)據(jù)的簡(jiǎn)單比較不能剔除多個(gè)干擾因素產(chǎn)生的誤差。具體表現(xiàn)在兩個(gè)方面：①如何控制顯色劑的加入量：能夠使其與PVA完全絡(luò)合顯色又不至于過(guò)量太多。②在研究顯色體系的影響前必須先確定一個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)才能測(cè)定吸光度，然而測(cè)量波長(zhǎng)的選擇又依賴于顯色體系的確定后光譜掃描得到，這就使得問(wèn)題的研究變得復(fù)雜起來(lái)。筆者建議預(yù)先選定一個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)，然后使用正交試驗(yàn)結(jié)合統(tǒng)計(jì)原理得出最佳顯色條件。
(2)測(cè)量波長(zhǎng)通常選用690 nm。在顯色條件確定后，做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)選用最大PVA標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行光譜掃描得出最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng)。顯色時(shí)間一般選擇10 min-20 min即可。
(3)目前研究者普遍認(rèn)為在PVA濃度較低時(shí) (一般小于100 mg／L)，應(yīng)用分光光度法測(cè)量結(jié)果可靠。董麗娟在其碩士論文中采用PVA溶液梯度為 100 mg／L-1 000 mg／L測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到了較高擬合度的吸光度A-PVA濃度工作曲線。分光光度法測(cè)量物質(zhì)的濃度時(shí)，吸光度應(yīng)在一個(gè)合適的范圍內(nèi)，測(cè)量結(jié)果才準(zhǔn)確可靠。退漿廢水中PVA濃度較高時(shí)，采用稀釋到合適的濃度范圍時(shí)測(cè)量效果最佳，但當(dāng)稀釋倍數(shù)太大時(shí)，由于稀釋和測(cè)量中難免產(chǎn)生誤差，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果誤差被放大。因此，選擇合適的PVA濃度測(cè)定范圍有待于研究，稀釋廢水時(shí)必須謹(jǐn)慎，盡量減小實(shí)驗(yàn)誤差。
(4)退漿廢水中普遍存在較高濃度的淀粉或變性淀粉，因此在定量測(cè)量PVA時(shí)需消除淀粉的干擾。研究者認(rèn)為可以使用鹽酸酸化水解的方法，有報(bào)道采用0．2 moL／L的HC1回流1．5 h，將混合溶液中的淀粉消解可以去除對(duì)PVA的干擾。實(shí)驗(yàn)表明，分光光度法測(cè)量時(shí)受樣品pH值影響較大，因此廢水水樣經(jīng)過(guò)鹽酸水解后需調(diào)節(jié)pH值。
對(duì)于雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)量PVA時(shí)，通過(guò)選取合適的測(cè)定波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)可以有效地消除淀粉的干擾。同單波長(zhǎng)分光光度法相比，雙波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)同樣有顯色體系的選擇問(wèn)題，測(cè)定波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)的選擇十分重要。規(guī)范兩個(gè)波長(zhǎng)的關(guān)鍵是顯色體系的確定和光譜掃描時(shí)選定的PVA濃度。
現(xiàn)階段退漿廢水中PVA的定量測(cè)量，分光光度法是一種有效、可行的方法。如何規(guī)范顯色體系、測(cè)量波長(zhǎng)(雙波長(zhǎng)中測(cè)量波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng))、PVA測(cè)量范圍等條件是研究的關(guān)鍵。我們相信隨著研究的深人，這些問(wèn)題將會(huì)得到有效的解決。
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