摘要:闡述了原子吸收光譜儀、電感耦合等離子光譜儀、原子熒光光譜儀、紫外可見可光光譜儀等光譜儀器和氣相色譜儀、液相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀等色譜儀器在皮革檢測(cè)中的應(yīng)用,并且進(jìn)一步分析了應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞:色譜;光譜;皮革
中圖分類號(hào):TS57文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
1引言
隨著人們生活水平的提高,和對(duì)皮革中有毒有害物質(zhì)的認(rèn)識(shí)的進(jìn)一步深入,皮革分析就顯得越來(lái)越重要。皮革制品(包括皮革服裝、鞋類、皮包、皮件等)屬于日用消費(fèi)品,而日用消費(fèi)品安全衛(wèi)生問(wèn)題早已引起世界各國(guó)的密切關(guān)注。世界各國(guó)對(duì)皮革制品中的禁用偶氮染料、六價(jià)鉻、五氯苯酚、甲醛等含量都有嚴(yán)格的規(guī)定,并制定了相應(yīng)法規(guī)。
重量法、滴定法是原來(lái)皮革化學(xué)分析中的常用分析方法,但重量法和滴定法的分析準(zhǔn)確度往往取決于操作者的熟練程度。這兩種操作方法不僅步驟繁瑣,耗時(shí)較長(zhǎng),并且重量法不能用于微量和痕量組分的測(cè)定。現(xiàn)在人們?cè)絹?lái)越重視光譜法、色譜法這些現(xiàn)代分析方法在皮革分析中的應(yīng)用。光譜和色譜法適用于微量和痕量分析,不僅可以節(jié)省大量時(shí)間和化學(xué)試劑,大大減輕分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度,而且能夠變手工操作為自動(dòng)操作并能實(shí)現(xiàn)在線分析。對(duì)于皮革產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)而言,應(yīng)用現(xiàn)代分析儀器在產(chǎn)品設(shè)計(jì)、原料采購(gòu)、生產(chǎn)流程等各個(gè)階段進(jìn)行理化檢測(cè),實(shí)現(xiàn)皮革產(chǎn)品生產(chǎn)的過(guò)程檢驗(yàn),不僅極大地減少品質(zhì)變異的發(fā)生,也是順應(yīng)清潔化生產(chǎn)和綠色消費(fèi)的要求。本文主要對(duì)光譜法和色譜法兩種化學(xué)分析方法在皮革檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行闡述。
2光譜法在皮革分析中的應(yīng)用
目前應(yīng)用到皮革分析中的光譜儀器主要有原子吸收光譜儀,紫外可見分光光度儀,電感耦合等離子(ICP)發(fā)射光譜儀,紅外光譜儀等,現(xiàn)將以上分析儀器在皮革分析中的應(yīng)用作一一介紹。
2·1原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀可用于檢測(cè)皮革中的鎳、鉛、鎘、鉻等重金屬元素。這些重金屬對(duì)人體健康有害。如:鎳能夠?qū)е路伟┗蛘咂つw過(guò)敏,鈷能夠?qū)е缕つw和心臟病。少量的鎘和鉛進(jìn)入機(jī)體即可通過(guò)生物放大作用和生物沉積,對(duì)腎、肺、肝、腦、骨等產(chǎn)生一系列的損傷。重金屬對(duì)兒童的損害尤為重要,因?yàn)閮和瘜?duì)重金屬的吸收能力遠(yuǎn)高于成人。皮革加工過(guò)程中使用了染料和助劑,如各種金屬絡(luò)合染料、阻燃劑等,都可能使成品革中含有這些重金屬。
目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)檢測(cè)皮革制品中重金屬含量的標(biāo)準(zhǔn)方法,但已有人對(duì)此進(jìn)行了研究[1-6]。例如,蔣瑾華用石墨爐原子吸收光譜法,選用熱解石墨管及普通石墨管,硝酸鈀做基體改進(jìn)劑,消解、火焰原子吸收法測(cè)定皮革制品中鎘、鉻、鉛含量的分析方法。該方法快速、準(zhǔn)確、干擾小,節(jié)省試劑,但只適用于單元素逐個(gè)的檢測(cè),無(wú)法同時(shí)分析多種元素。
目前國(guó)外已經(jīng)制定了相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法。如EN1122:2001《塑料-鎘的測(cè)定-濕消解法》是歐盟指令91/38/EEC配套的檢測(cè)方法,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以硫酸-硝酸-雙氧水法消解樣品,用火焰原子吸收法測(cè)定塑料中鎘的檢測(cè)方法。該方法不僅可應(yīng)用于塑料樣品,也可用于紡織品和皮革的檢測(cè),靈敏度和準(zhǔn)確度均可滿足測(cè)試的要求。原子吸收光譜法也有不足之處,例如:測(cè)定不同元素時(shí)需要更換不同的光源燈,使用不方便,每一元素分析的條件各不相同,不利于同時(shí)進(jìn)行多種元素分析。
2·2電感耦合等離子(ICP)發(fā)射光譜儀
ICP發(fā)射光譜儀近年來(lái)發(fā)展迅速,是目前應(yīng)用最多的原子發(fā)射光譜儀[7-8],可快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析,周期表中多達(dá)73種元素都可檢測(cè);檢測(cè)靈敏度高,檢測(cè)限較低,可達(dá)10-3~10-4μg·mL-1;此外基體效應(yīng)較低,此外較易建立檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的檢測(cè)動(dòng)態(tài)范圍,具有良好的精密度和重復(fù)性。雖然目前在皮革檢測(cè)中使用IC的研究較少,但它完全可代替原子吸收,用于檢測(cè)皮革中的重金屬元素。
2·3原子熒光光譜儀
當(dāng)有些元素含量低于ICP-AES的檢出限時(shí),或?qū)τ谟行┲亟饘僭?如砷和汞,其檢出限僅為10-2μg·mL-1,這時(shí)可采用原子熒光光譜儀。原子熒光光譜儀的優(yōu)點(diǎn)是檢出限很低,一般是10-5μg·mL-1,與原子吸收相比原子熒光光譜儀可同時(shí)檢出兩種元素。但是目前原子熒光光譜儀一般只能檢測(cè)十多種金屬元素,而且檢測(cè)速度較慢。
目前已經(jīng)有人將原子熒光光譜儀應(yīng)用到皮革的檢測(cè)中[9-10]。例如劉天平和孫紅英等人建立了化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法,測(cè)定皮革和紡織品中可溶性痕量鎘的測(cè)定方法,氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法,測(cè)定皮革和紡織品中可溶性痕量鉛的測(cè)定方法。他們?cè)谘芯苛诉€原劑、酸度、催化劑、共存元素以及儀器條件等主要因素對(duì)測(cè)定的影響,選擇了最佳試驗(yàn)條件,檢出限分別為8×10-3μg·mL-1和1·9×10-3μg·mL-1,加標(biāo)回收率為95%~107%之間。
2·4紫外可見分光光度儀
目前紫外可見分光光度儀在皮革分析中主要用來(lái)檢測(cè)甲醛和六價(jià)鉻[11-14]。皮革中的甲醛與皮革有3種不同的結(jié)合方式,主要的有游離的甲醛分子,可逆鍵合和不可逆鍵合的甲醛分子。應(yīng)用紫外可見分光光度儀是萃取檢測(cè)皮革中游離的甲醛和可逆鍵合甲醛。皮革中的甲醛大多數(shù)來(lái)自鞣制和復(fù)鞣中,涂飾后固定用的甲醛也是皮革中甲醛的來(lái)源。此外殺菌劑中可能含有甲醛,這是藍(lán)濕皮中檢測(cè)出甲醛的原因。
六價(jià)鉻是公認(rèn)的致癌物質(zhì),長(zhǎng)期與皮膚接觸,會(huì)對(duì)人體皮膚、神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)產(chǎn)生毒害。皮革中六價(jià)鉻產(chǎn)生的原因一般認(rèn)為有兩種。一是制革原料,如鉻粉、顏料等本身含有六價(jià)鉻,這些原料的使用使皮革中引入了六價(jià)鉻。二是鉻鞣革中的部分三價(jià)鉻被氧化,使成品中含有六價(jià)鉻。目前很多國(guó)家對(duì)皮革制品中的甲醛和六價(jià)鉻含量進(jìn)行了限制。檢測(cè)的原理主要是將皮革的甲醛和六價(jià)鉻萃取出來(lái),加入顯色劑后,再用紫外可見分光光度儀在特定的波長(zhǎng)下檢測(cè)。另外,為了防止其它物質(zhì)對(duì)顯色效果的影響,保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,可用紫外分光光度儀進(jìn)行掃描其最大吸收波長(zhǎng)。從而判定是否含有要檢測(cè)的物質(zhì)。目前國(guó)內(nèi)外常用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法有:DIN53314:1996《皮革中鉻(VI)含量的測(cè)定》,SN/T0704-1997《出口皮革手套中鉻(VI)的檢測(cè)方法分光光度法》,這些方法都是根據(jù)上述原理進(jìn)行測(cè)試的。
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