2·5紅外光譜儀
主要用于分析皮革化學(xué)品的結(jié)構(gòu)表征和性能研究,由于不能定量分析所以本文在此不作深入的介紹。
3色譜法在皮革分析中的應(yīng)用
目前應(yīng)用到皮革分析中的主要有氣相色譜儀、液相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀等,現(xiàn)將以上分析儀器在皮革分析中的應(yīng)用作一一介紹。
3·1氣相色譜儀
氣相色譜法是近代迅速發(fā)展成熟的新型分離和分析方法,由于它具有高效、快速、高靈敏度以及適用范圍廣、易于獲得準(zhǔn)確分折數(shù)據(jù)等特點(diǎn),因而在分析化學(xué)領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用,凡涉及到化學(xué)物質(zhì)分離鑒定的地方大都要使用氣相色譜法。氣相色譜儀可用來檢測皮革中的五氯苯酚及其鈉鹽等[15-19]。五氯酚(PCP)及其鈉鹽常被用作皮革、紡織品、紙張及木材的防腐劑和防霉劑。這些物質(zhì)可以經(jīng)呼吸道、皮膚和消化道吸收使人產(chǎn)生中毒癥狀,它們屬高度危害的I級(jí)毒物。四氯苯酚是PCP合成過程中的副產(chǎn)物,對(duì)人體和環(huán)境同樣有害。歐盟指令2002/371/EC中規(guī)定在棉纖維和其他天然纖維素中,包括五氯苯酚在內(nèi)的19種殺蟲劑每一種的含量都不得超過0·05mg/kg。Oko-Tex100中規(guī)定與皮膚直接接觸的紡織及其他產(chǎn)品中五氯苯酚最大含量不超過0·5mg/kg。
其中最常用檢測皮革中的五氯苯酚的方法是SN/T0193·1-1993《出口皮革制品中五氯苯酚殘留量檢測方法乙?；?氣相色譜法》,該方法是用硫酸溶液將樣品中的五氯苯酚鈉鹽轉(zhuǎn)換為五氯苯酚,然后用正己烷提取,經(jīng)濃硫酸凈化后,再以四硼酸鈉水溶液反提取,加入乙酸酐生成乙酸五氯酚酯,最后用正己烷提取。用配有電子俘獲監(jiān)測器的氣相色譜儀檢測,以艾氏試劑作內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量測定。
3·2氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀是目前檢測禁用偶氮染料的最常用的方法[20-21]。這種方法結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜優(yōu)點(diǎn),用氣相色譜儀將復(fù)雜的組分進(jìn)行分離,然后用質(zhì)譜儀將每一組分進(jìn)行分析。偶氮染料通常用于紡織品、皮革消費(fèi)品的著色、印染。近年來,人們逐漸發(fā)現(xiàn)其中一部分偶氮染料是由具有致癌作用的芳香胺合成的,使用這種偶氮染料對(duì)人體的健康和安全具有潛在的危險(xiǎn)性。紡織品中偶氮染料的檢測方法已趨于成熟,而皮革中偶氮染料中間體的檢驗(yàn)由于皮革中存在大量脂肪,會(huì)對(duì)樣品的萃取和分離產(chǎn)生影響,所以前處理較為復(fù)雜,檢測研究仍處于初級(jí)階段。
目前國外對(duì)染色皮革中禁用染料中間體試行的檢測方法有DIN53316:1997,§35LMBGB82·02-3:1997,和CENISO/TS17234:2003等。在這些檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中,樣品的前處理基本相同,都是加入正己烷進(jìn)行超聲萃取,這樣就能夠消除皮革中大量的油脂對(duì)樣品萃取和分離產(chǎn)生的影響。目前根據(jù)國家鞋類檢測中心的檢測結(jié)果表明:鞋材中皮革禁用偶氮染料的檢出率偏高,且以反絨皮最高。
3·3液相色譜儀
目前將液相色譜應(yīng)用于皮革檢測中已經(jīng)有大量的研究[22-25]。主要是由于在采用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測時(shí),通常會(huì)出現(xiàn)一些疑似結(jié)果,例如很多情況下,儀器檢測到的是禁用偶氮染料的同分異構(gòu)體,而非是規(guī)定的禁用偶氮染料,尤其在測量皮革樣品時(shí),這樣就影響結(jié)果判斷。
這時(shí)可用液相色譜儀進(jìn)行檢測,就是在氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測到偶氮染料時(shí),可用其對(duì)可疑的樣品進(jìn)行定性定量檢測,準(zhǔn)確地判斷所檢樣品是否含有禁用偶氮染料,并且準(zhǔn)確給予定量。其缺點(diǎn)是:若同時(shí)檢測出24種禁用偶氮染料,則分離較為困難,很難得到所需的譜圖;且每次檢測都需做標(biāo)準(zhǔn)曲線,不利于進(jìn)行大規(guī)模檢測。液相色譜儀現(xiàn)在主要用于氣質(zhì)聯(lián)用儀的補(bǔ)充,在其有檢出有禁用偶氮染料時(shí),進(jìn)一步進(jìn)行定性定量分析。
4應(yīng)用前景分析
4·1分析制革廢水中的金屬離子
ICP原子發(fā)射光譜儀可用于制革污水分析中,檢測其中的金屬離子。另外還可用于鞣制后廢液分析,從而簡化測定廢液中Cr2O3的吸收率的操作,提高檢測速度和準(zhǔn)確性。
4·2改進(jìn)測量皮革中Cr2O3的測定方法
原有的皮革教材和資料中,皮革中Cr2O3含量的檢測方法都是在消解皮革后進(jìn)行滴定,該方法操作繁瑣,且準(zhǔn)確率低?？梢詫⑵じ锵夂?用IC原子發(fā)射光譜儀直接測定其中的總鉻含量,從而確定其中的Cr2O3含量。
4·3檢測皮革中的短鏈氯化烷烴
歐盟指令2002/237/EC規(guī)定,在裘革制品中不得含有氯代烷烴。含氯化合物通常用在裘革加脂階段,由于有些加脂劑中會(huì)含有氯化石蠟,導(dǎo)致裘革中可能含有一些短鏈氯化烷烴。可利用氣相色譜儀檢測皮革中的短鏈氯化烷烴。此外在研制和剖析加脂劑的過程中,氣相色譜法是一種必不可少的測試手段。
4·4測量皮革中的重金屬元素
可模擬人體汗液或唾液,萃取皮革中的金屬元素,然后用ICP原子發(fā)射光譜儀檢測。
4·5制定皮革中甲醛的國內(nèi)檢測標(biāo)準(zhǔn)
國內(nèi)尚無皮革甲醛的檢測標(biāo)準(zhǔn),目前一般采用紡織品的標(biāo)準(zhǔn)檢測,鑒于皮革與一般紡織品的不同可對(duì)分析檢測條件進(jìn)行優(yōu)化,從而找到檢測皮革中甲醛的最佳條件,進(jìn)一步制定皮革中甲醛的檢測標(biāo)準(zhǔn)。
4·6檢測無機(jī)鞣劑的金屬成分。
利用ICP原子發(fā)射光譜儀其檢測限較低,可同時(shí)分析多種元素,且較為穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn),檢測無機(jī)鞣劑的金屬成分,簡化檢測。
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