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1．3．2 氣相色譜／質(zhì)譜定性分析

(1)氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度250 oC，DB一5(50 ITI×0．32 mm×0．30 Ixm)毛細(xì)管柱，以5℃／min的升溫速率由5O℃升溫至200℃，恒溫2 min；再以5 oC／min的升溫速率升溫至280℃，恒溫1 min。載氣為氦氣，載氣流量1 mL／min，進(jìn)樣量為1uL，不分流進(jìn)樣方式。

(2)質(zhì)譜條件

MSD離子源為EI源，電子能量70 eV，接口溫度280℃ ，質(zhì)量范圍35～350 amu。取濃縮定容的樣液1 uL注入色譜儀，對照芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出峰保留時間和質(zhì)譜圖，對氣相色譜／質(zhì)譜總離子流圖上每一組分進(jìn)行定性分析。

1．3．3 染料勻染性試驗

取0．8％(對試樣)1O種直接染料和C．I．直接藍(lán)1、C．I．直接紅79對比，5％(對試樣)元明粉。蒸餾水中加人元明粉，再加人染料，攪拌溶解，升溫至50℃，放人一塊10 em×10 cm棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯，浴比50：1，在30 min內(nèi)分別按600次、360次、120次和60次翻動棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯，使染液對流；30 min后，取出棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯，用常溫水充分水洗，然后離心脫水，晾干。

2 結(jié)果與討論

2．1 禁用偶氮染料中間體

由禁用偶氮染料檢測結(jié)果可知，GB／T 13765-1992(<紡織品色牢度試驗亞麻和苧麻標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格》所用的C．I．直接藍(lán)1含有鄰甲氧基苯胺和3，3：二甲氧基聯(lián)苯胺，GB／T 7568．6_2002《紡織品色牢度試驗絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格》所用的C．I．直接紅79含有2一甲氧基一5一甲基苯胺，屬于禁用偶氮染料中間體；而本課題選用的l0種直接染料都不含禁用偶氮染料中間體。