準(zhǔn)確稱取4g(精確稱至0．0001g)剪碎至0．5mmx0．5l／krn以下的樣品，置于150mL的具塞三角燒瓶中，加入80mL酸性汗液，使纖維充分浸濕，在(37±2)℃下不斷搖動，持續(xù)1h；然后將樣品在(37±2)℃下放置1h后，用漏斗式濾器將試樣過濾至100mL的容量瓶中，用18mL二級水分3次洗滌過濾器中的試樣至100mL的容量瓶中，最后用二級水稀釋至刻度，搖勻，溶液待測。
1．4樣品測定
用酸性汗液逐級稀釋銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別配制成0．2、0．4、0．6、0．8、1．0Izg／mL的銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的條件下測定銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，繪制工作曲線(圖1)，再測定樣品溶液中的銀含量。當(dāng)銀的濃度大于
2Izg／mL時，工作曲線開始彎曲，銀的工作曲線線性范圍在0～2g／mL，相關(guān)系數(shù)>0．999。
.png)
2結(jié)果和討論
2．1儀器條件的影響
試驗(yàn)按照儀器供應(yīng)商提供的銀檢測的最佳靈敏譜線；即328．1nm作為分析用譜線，并選擇較小的狹縫寬度，以利于分開相鄰的譜線，消除譜線干擾。試驗(yàn)選擇狹縫寬度為0．2nm。
試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，燃燒器高度對銀的吸收影響較小。由此可見，火焰中銀原子分布均勻。試驗(yàn)選擇燃燒器高度為7mm，使火焰的中部通過光路。研究發(fā)現(xiàn)，乙炔流量不影響銀的吸收，乙炔流量為0．9～1．3mL／min，銀的吸收相當(dāng)穩(wěn)定。因此選擇中溫火焰，取乙炔流量為1．1mL／min。
2．2共存元素的干擾試驗(yàn)
銀是一種不易受干擾的元素，通過對鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、鋅、砷、汞、鐵等共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，1000I~g／mL的上述十種元素均不干擾銀的測定。
2．3特征濃度和檢出限
特征濃度指吸光值為0．OO44時所對應(yīng)元素的濃度，試驗(yàn)所用方法測得銀特征濃度為0．0098p,g／mL。按照試驗(yàn)方法，測定銀的試劑空白溶液11次，用3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，即得到本方法的檢出限。本方法的檢出限為0．005~g／mL?？梢娀鹧嬖游辗y定銀檢出限較低，完全可以滿足測試要求。
<<上一頁[1][2][3]下一頁>>
相關(guān)信息 
推薦企業(yè) 推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
編.gif)
您所在的位置：
