1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB 18401?010《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》對(duì)pH值限量進(jìn)行了修訂.將直接接觸皮膚的產(chǎn)品pH值限量由原來(lái)的4.0~7.5修訂為4.0~8.5之間，非直接接觸皮膚的產(chǎn)品pH值限量仍規(guī)定在4.0-9.0之間。可見pH值的問題已經(jīng)成為關(guān)注的焦點(diǎn)。
pH值檢測(cè)涉及檢測(cè)介質(zhì)和檢測(cè)時(shí)間的問題。方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573?009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》修訂的內(nèi)容包括：（1)蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5之間；（2)增加了一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：（3)增加了KC1(O.lmoVL)萃取介質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)GB 66821992對(duì)實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水明確技術(shù)指標(biāo)，如表1所示。此次標(biāo)準(zhǔn)修訂參照了三級(jí)水的pH值指標(biāo)。
表1實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水的技術(shù)指標(biāo)
名稱 | 三級(jí)水技術(shù)指標(biāo) |
pH值范圍（25蚓) | 5.0～7.5 |
電導(dǎo)率（25蚓)/(jiS/cm) | <5 |
可氧化物質(zhì)（以02計(jì)）/(mg/L) | <0.4 |
蒸發(fā)殘?jiān)黐(105?)蚓]/(mg/L) | <2.0 |
2萃取介質(zhì)和時(shí)間對(duì)pH值的影響
本文主要針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573?009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》中調(diào)整的技術(shù)部分，探討萃取介質(zhì)等因素對(duì)水萃取液pH值測(cè)定的影響，以此尋找更適合于紡織產(chǎn)品檢測(cè)的最佳試驗(yàn)條件。試驗(yàn)中技術(shù)條件嚴(yán)格按照GB/T 7573—2009的要求進(jìn)行。
除對(duì)比的技術(shù)條件外，試驗(yàn)采用4種不同種類產(chǎn)品即：①純棉床上用品；②錦綸面料：③麻紗：④學(xué)生西服，分別對(duì)這4種樣品進(jìn)行檢測(cè)。
2.1萃取介質(zhì)和萃取時(shí)間的影響
三級(jí)水萃取介質(zhì)原理：水是極弱的電解質(zhì)，其電離方程式可表示為：h2o=h++oh實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水的電導(dǎo)率一般在2~5 n S/cm之間，而紡織品萃取液萃取
O.lmol/LKCl萃取介質(zhì)原理：KC1溶液是典型的中性溶液，為強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽，在水中完全電離，但K+和Cl_離子不會(huì)破壞H20=H++0H_的電離平衡，對(duì)試液本身的pH值無(wú)干擾，因此可以作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，增加離子強(qiáng)度，提高電導(dǎo)率.進(jìn)而提升pH值測(cè)定示值的穩(wěn)定性。
試驗(yàn)結(jié)果及分析
分別用三級(jí)水和0.1 mol/L的KC1做萃取介質(zhì)，測(cè)試不同萃取時(shí)間內(nèi)，樣品①和②的pH值.每個(gè)試樣做兩個(gè)平行樣。結(jié)果見表2。
表2采用KC1和三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)得的pH值數(shù)據(jù)
從表1中可看出，用0.1 mol/LKC1做萃取介質(zhì)測(cè)得的pH值與用水做萃取介質(zhì)所得結(jié)果無(wú)明顯差異。用O.lmol/L的KC1作為萃取介質(zhì)，萃取時(shí)間分別為lh和2h時(shí)，pH值的測(cè)試結(jié)果也無(wú)明顯差異。
經(jīng)過多次試驗(yàn)，當(dāng)采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃取介質(zhì)，萃取時(shí)間在lh?min時(shí)，可得到較好的數(shù)據(jù)。試驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)：用玻璃電極測(cè)試KC1萃取液的pH值時(shí)，測(cè)試結(jié)果迅速且數(shù)值穩(wěn)定無(wú)明顯漂移.而玻璃電極測(cè)試水萃取介質(zhì)的pH值時(shí)，響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，數(shù)值穩(wěn)定性差.數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性也不好.
2.2三級(jí)水對(duì)pH值的影響
新標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T 6682?008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》,將試驗(yàn)用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,擴(kuò)大了試驗(yàn)用水的選擇范圍。本試驗(yàn)選擇pH值分別為5.5(標(biāo)為A)和7.5(標(biāo)為B)的三級(jí)水為萃取介質(zhì)，對(duì)試驗(yàn)樣品③和樣品④.進(jìn)行萃取液pH值的測(cè)定，結(jié)果見表3。
試驗(yàn)結(jié)果可以看出，樣品③和樣品④在不同區(qū)間范圍的三級(jí)水萃取，萃取液pH值差異不大，均小于0.2 pH單位。經(jīng)過大量的試驗(yàn)證明.三級(jí)水的pH值對(duì)樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi)，
表3 pH值不同的三級(jí)水對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響:
2.3試驗(yàn)時(shí)間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時(shí)間長(zhǎng)短影響著讀數(shù)的穩(wěn)定性。要得到比較準(zhǔn)確可靠的讀數(shù)，玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時(shí)間，以使電極得到響應(yīng).但是浸沒時(shí)間不宜過長(zhǎng)，否則測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。
另外試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：堿性萃取液在空氣中暴露10min可導(dǎo)致pH值的結(jié)果降低0.1以上，超過30 min就可導(dǎo)致pH值結(jié)果降低0.2以上；對(duì)于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后，pH值的結(jié)果會(huì)提高0.2以上。這是因?yàn)樵谝粋€(gè)敞開的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性（或堿性）氣體會(huì)溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度，進(jìn)而破壞離子的交換平衡，干擾試驗(yàn)。目前，一般實(shí)驗(yàn)室基單位。經(jīng)過大量的試驗(yàn)證明.三級(jí)水的pH值對(duì)樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi)，可以忽略。
2.3試驗(yàn)時(shí)間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時(shí)間長(zhǎng)短影響著讀數(shù)的穩(wěn)定性。要得到比較準(zhǔn)確可靠的讀數(shù)，玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時(shí)間，以使電極得到響應(yīng).但是浸沒時(shí)間不宜過長(zhǎng)，否則測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。
另外試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導(dǎo)致pH值的結(jié)果降低0.1以上，超過30 min就可導(dǎo)致pH值結(jié)果降低0.2以上；對(duì)于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后，pH值的結(jié)果會(huì)提高0.2以上。這是因?yàn)樵谝粋€(gè)敞開的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性（或堿性）氣體會(huì)溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度，進(jìn)而破壞離子的交換平衡，干擾試驗(yàn)。目前，一般實(shí)驗(yàn)室基
本采用開放式的環(huán)境對(duì)萃取液進(jìn)行pH值測(cè)試，所以應(yīng)盡可能迅速地完成試驗(yàn)操作，縮短試驗(yàn)時(shí)間以減少試驗(yàn)誤差。
3結(jié)論
通過大量試驗(yàn)結(jié)果說明檢驗(yàn)用水和時(shí)間與pH值的關(guān)系，影響pH值測(cè)試準(zhǔn)確度的因素有很多，不難看出采用lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作為萃取介質(zhì)，萃取（60±5)min,
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