1相關(guān)標準
GB 18401?010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》對pH值限量進行了修訂.將直接接觸皮膚的產(chǎn)品pH值限量由原來的4.0~7.5修訂為4.0~8.5之間,非直接接觸皮膚的產(chǎn)品pH值限量仍規(guī)定在4.0-9.0之間??梢?a target="_self">pH值的問題已經(jīng)成為關(guān)注的焦點。
pH值檢測涉及檢測介質(zhì)和檢測時間的問題。方法標準GB/T 7573?009《紡織品水萃取液pH值的測定》修訂的內(nèi)容包括:(1)蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5之間;(2)增加了一種標準緩沖溶液:(3)增加了KC1(O.lmoVL)萃取介質(zhì)。標準GB 66821992對實驗室三級用水明確技術(shù)指標,如表1所示。此次標準修訂參照了三級水的pH值指標。
表1實驗室三級用水的技術(shù)指標
名稱 | 三級水技術(shù)指標 |
pH值范圍(25蚓) | 5.0~7.5 |
電導率(25蚓)/(jiS/cm) | <5 |
可氧化物質(zhì)(以02計)/(mg/L) | <0.4 |
蒸發(fā)殘渣[(105?)蚓]/(mg/L) | <2.0 |
2萃取介質(zhì)和時間對pH值的影響
本文主要針對標準GB/T 7573?009《紡織品水萃取液pH值的測定》中調(diào)整的技術(shù)部分,探討萃取介質(zhì)等因素對水萃取液pH值測定的影響,以此尋找更適合于紡織產(chǎn)品檢測的最佳試驗條件。試驗中技術(shù)條件嚴格按照GB/T 7573—2009的要求進行。
除對比的技術(shù)條件外,試驗采用4種不同種類產(chǎn)品即:①純棉床上用品;②錦綸面料:③麻紗:④學生西服,分別對這4種樣品進行檢測。
2.1萃取介質(zhì)和萃取時間的影響
三級水萃取介質(zhì)原理:水是極弱的電解質(zhì),其電離方程式可表示為:h2o=h++oh實驗室三級水的電導率一般在2~5 n S/cm之間,而紡織品萃取液萃取
O.lmol/LKCl萃取介質(zhì)原理:KC1溶液是典型的中性溶液,為強酸強堿鹽,在水中完全電離,但K+和Cl_離子不會破壞H20=H++0H_的電離平衡,對試液本身的pH值無干擾,因此可以作為離子強度調(diào)節(jié)劑,增加離子強度,提高電導率.進而提升pH值測定示值的穩(wěn)定性。
試驗結(jié)果及分析
分別用三級水和0.1 mol/L的KC1做萃取介質(zhì),測試不同萃取時間內(nèi),樣品①和②的pH值.每個試樣做兩個平行樣。結(jié)果見表2。
表2采用KC1和三級水做萃取介質(zhì)測得的pH值數(shù)據(jù)

從表1中可看出,用0.1 mol/LKC1做萃取介質(zhì)測得的pH值與用水做萃取介質(zhì)所得結(jié)果無明顯差異。用O.lmol/L的KC1作為萃取介質(zhì),萃取時間分別為lh和2h時,pH值的測試結(jié)果也無明顯差異。
經(jīng)過多次試驗,當采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃取介質(zhì),萃取時間在lh?min時,可得到較好的數(shù)據(jù)。試驗中還發(fā)現(xiàn):用玻璃電極測試KC1萃取液的pH值時,測試結(jié)果迅速且數(shù)值穩(wěn)定無明顯漂移.而玻璃電極測試水萃取介質(zhì)的pH值時,響應時間較長,數(shù)值穩(wěn)定性差.數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性也不好.
2.2三級水對pH值的影響
新標準引用了GB/T 6682?008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》,將試驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,擴大了試驗用水的選擇范圍。本試驗選擇pH值分別為5.5(標為A)和7.5(標為B)的三級水為萃取介質(zhì),對試驗樣品③和樣品④.進行萃取液pH值的測定,結(jié)果見表3。
試驗結(jié)果可以看出,樣品③和樣品④在不同區(qū)間范圍的三級水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2 pH單位。經(jīng)過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi),
表3 pH值不同的三級水對測試結(jié)果的影響:

2.3試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數(shù)的穩(wěn)定性。要得到比較準確可靠的讀數(shù),玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應.但是浸沒時間不宜過長,否則測試數(shù)據(jù)會漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。
另外試驗發(fā)現(xiàn):堿性萃取液在空氣中暴露10min可導致pH值的結(jié)果降低0.1以上,超過30 min就可導致pH值結(jié)果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后,pH值的結(jié)果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度,進而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,一般實驗室基單位。經(jīng)過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi),可以忽略。
2.3試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數(shù)的穩(wěn)定性。要得到比較準確可靠的讀數(shù),玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應.但是浸沒時間不宜過長,否則測試數(shù)據(jù)會漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。
另外試驗發(fā)現(xiàn):堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導致pH值的結(jié)果降低0.1以上,超過30 min就可導致pH值結(jié)果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后,pH值的結(jié)果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度,進而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,一般實驗室基
本采用開放式的環(huán)境對萃取液進行pH值測試,所以應盡可能迅速地完成試驗操作,縮短試驗時間以減少試驗誤差。
3結(jié)論
通過大量試驗結(jié)果說明檢驗用水和時間與pH值的關(guān)系,影響pH值測試準確度的因素有很多,不難看出采用lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作為萃取介質(zhì),萃?。?0±5)min,
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