超臨界二氧化碳染色工藝以超臨界二氧化碳為介質(zhì)對(duì)織物印染染色，是一種新型的無水染色技術(shù)。與傳統(tǒng)染色方法相比，具有節(jié)水、環(huán)保、節(jié)能和無需使用助劑等優(yōu)點(diǎn)。其前處理、染色、清洗過程可一步完成，且染色時(shí)間短，可縮短生產(chǎn)周期，提高經(jīng)濟(jì)效益。因此，推進(jìn)該技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，對(duì)推動(dòng)染整清潔生產(chǎn)及節(jié)能減排具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前，一些發(fā)達(dá)國家已相繼開展該技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化研究，其中德國Uhde公司研制的產(chǎn)業(yè)化設(shè)備已有詳細(xì)的文獻(xiàn)報(bào)道；國內(nèi)也有公司開展產(chǎn)業(yè)化研究，但鮮見相關(guān)染色結(jié)果報(bào)道。
本試驗(yàn)采用自制的生產(chǎn)型樣機(jī)，以分散紅60為模型染料對(duì)滌綸筒子紗進(jìn)行染色，研究各工藝條件，包括流體壓力、染色溫度和時(shí)間，以及染料用量等工藝參數(shù)對(duì)上染率的影響，以期獲得優(yōu)化的、可用于產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)的染色工藝條件。
1試驗(yàn)
1.1材料和設(shè)備
織物DTY 167 D/48 f滌綸紗線(江蘇省吳江絲織廠)。
用絡(luò)筒機(jī)將紗線繞于不銹鋼管上形成筒子紗，所繞筒子紗單個(gè)質(zhì)量300 g，密度0.36 g/cm3。
染料C.I.分散紅60(濾餅)(浙江吉華化工有限公司)。
設(shè)備SCFD-P型超臨界二氧化碳流體染色機(jī)(東華大學(xué)研制)。
1.2染色工藝
圖1超臨界二氧化碳流體染色工藝流程
D1-染色釜，D2-染料釜，D3-回收釜，D4-二氧化碳鋼瓶，P1-壓縮泵，P2-循環(huán)泵，E1-預(yù)熱器，E2、E3-冷凝器，V1-調(diào)壓閥
整個(gè)染色過程分前處理、染色和清洗三個(gè)階段。前處理階段借助超臨界二氧化碳萃取紗線上的油劑及部分齊聚物，為后續(xù)染色做準(zhǔn)備；清洗階段則借助超臨界二氧化碳將染后紗線表面的剩余染料溶解并去除，以提高染色牢度。
具體步驟為：取2個(gè)滌綸筒子紗(600 g)置于染色軸上，裝入染色釜D1，將分散紅60濾餅裝入染料釜D2。通過壓縮泵P1將二氧化碳加入系統(tǒng)中，加熱。待達(dá)到相應(yīng)的溫度和壓力后，關(guān)閉染料釜，打開循環(huán)泵P2及回收釜D3，開始前處理萃取。萃取結(jié)束后，關(guān)閉壓縮泵和回
1.3纖維上染料量的測(cè)定
選取所染筒子紗的下層筒子，按GB/T 9337—2001《分散染料高溫染色上色率的測(cè)定方法》，分別測(cè)定筒子內(nèi)、中、外層紗線的染料上染量，取平均值表征該批筒子的上染量。
具體步驟為：精確稱取質(zhì)量為0.08 g染色紗線樣品，置于50 mL容量瓶中。加入3 mL氯苯.苯酚混合液(質(zhì)量比1：1)，使紗線全部浸沒其中。將容量瓶置于沸水浴中，加熱，直至紗線全部溶解。冷卻后，邊振蕩邊逐滴加人丙酮5 mL，使滌綸絮狀物析出，然后加丙酮至刻度線，加蓋，搖勻，靜置，使滌綸絮狀物全部沉積于瓶底，備用。用滴管從容量瓶上部吸取澄清的有色液，并用丙酮作參比液，在uV-2102 PCS型紫外可見分光光度計(jì)上測(cè)定光密度。最后，根據(jù)染料吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出纖維上對(duì)應(yīng)的染料量，即上染量。上染率格式(1)計(jì)算。
2結(jié)果與討論
在本課題組前期開發(fā)的實(shí)驗(yàn)室樣機(jī)上，用1%(owf)的分散紅60染滌綸時(shí)，在25 MPa，120℃，2 h染色條件下的上染率為33%?？偨Y(jié)前期研究經(jīng)驗(yàn)，對(duì)設(shè)計(jì)研制的25 L生產(chǎn)型樣機(jī)作了重要改進(jìn)，以期提高染品的勻染性和上染率。本試驗(yàn)分別對(duì)影響染料上染率的幾個(gè)重要參數(shù)，包括流體壓力、染色溫度、時(shí)間及染料用量進(jìn)行研究，探索它們對(duì)上染率的影響，以期優(yōu)化染色工藝。
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