1實(shí)驗(yàn)
1.1材料
粘膠短纖維：規(guī)格1.67 dtex×38 mm，濕斷裂強(qiáng)度1.18 cN/dtex，濕模量7.00 cN/dtex(南京化學(xué)纖維股份有限公司)；
實(shí)驗(yàn)試劑：丁烷四羧酸(BTCA)，化學(xué)純，常州生物化學(xué)工程股份有限公司；次磷酸鈉、無(wú)水亞硫酸鈉(Na2SO3)，均為分析純，上海試劑一廠；氫氧化鈉，分析純，上海文昊生化科技有限公司；醋酸鈣，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備：電動(dòng)均勻軋車(chē)(臺(tái)灣Rapid公司制)；XQ-1纖維強(qiáng)伸度儀(中國(guó)紡織大學(xué)制)；NEXUS-670傅立葉變換紅外光譜儀(美國(guó)Nicolet公司制)。
1.2粘膠纖維交聯(lián)處理實(shí)驗(yàn)步驟
脫硫(25 g/l Na2SO3溶液，75℃，1 h)→水洗→三浸三軋[w(BTCA)：w(次磷酸鈉)恒定，軋余率為120%]→烘干至恒重(45℃)→交聯(lián)→水洗→烘干(45℃)→平衡2天(相對(duì)濕度65%、溫度20℃)。
1.3 BTCA交聯(lián)處理后粘膠纖維上羧基量測(cè)定
[4-5]實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取1 g剪成粉末狀的粘膠纖維試樣(精確至0.01g)浸在新配制的0.01mol/L
的醋酸鈣溶液中，在8℃下恒溫放置2 h，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
計(jì)算方法：假定經(jīng)BTCA處理后交聯(lián)前纖維上的羧基量為C1，交聯(lián)后纖維上的羧基量為C2，交聯(lián)水洗后纖維上的羧基量為C3，未交聯(lián)粘膠纖維中含有的羧基量為C0；交聯(lián)水洗后粘膠纖維中殘留的羧基量(mmol/g纖維)=C3-C0，酯鍵量(mmol/g纖維)=C1-C2，總的參與酯化反應(yīng)的羧基量(mmol/g纖維)=C1-C2+C3-C0，-COOH轉(zhuǎn)化率(%)=(C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。
1.4性能測(cè)試
斷裂拉伸：按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16256—1996進(jìn)行測(cè)試；傅立葉變換紅外光譜(FTIR)：首先將交聯(lián)后的粘膠纖維用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液處理，使得粘膠纖維上的
圖2粘膠纖維的傅立葉變換紅外光譜：a.未交聯(lián)粘膠纖維；b.經(jīng)BTCA交聯(lián)后的粘膠纖維。
圖2中曲線a和b分別是未交聯(lián)粘膠纖維和經(jīng)BTCA交聯(lián)后粘膠纖維的FTIR光譜。未交聯(lián)粘膠纖維在1716 cm-1和1574 cm-1處觀察不到有酯基和羧基的吸收峰；經(jīng)BTCA交聯(lián)的粘膠纖維在1716 cm-1和1574 cm-1均出現(xiàn)了特征紅外吸收峰，它們分別是酯羰基和羧酸根陰離子中羰基的特征吸收峰，表明了BTCA與粘膠纖維發(fā)生了酯化反應(yīng)。
2.2 BTCA酯化交聯(lián)粘膠纖維的影響因素
2.2.1交聯(lián)溫度的影響
固定BTCA的質(zhì)量百分比濃度為8%，催化劑次磷酸鈉(與BTCA的質(zhì)量比為8：5)，交聯(lián)時(shí)間3 min，改變交聯(lián)溫度，考察交聯(lián)溫度對(duì)酯化反應(yīng)的影響。
圖3交聯(lián)溫度對(duì)總的參與酯化反應(yīng)的羧基量、殘留的羧基量以及酯鍵量的影響
不同交聯(lián)溫度下經(jīng)BTCA交聯(lián)后粘膠纖維上總的參與酯化反應(yīng)的羧基量、殘留的羧基量以及生
成的酯鍵量的變化情況分別如圖3中曲線1、2、3所示。隨著交聯(lián)溫度的升高，總的參與酯化反應(yīng)的羧基量是逐漸增加的，從150℃時(shí)的0.646 mmol/g纖維增加至210℃時(shí)的
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