1．3．2 氨甲基吐絲酸的合成
用冰水浴將一個裝有20 mL稀硫酸(0．5 mmol)的50 mL三口燒瓶，然后加入2．23 g吐絲酸(0．O1 mol)及10 g催化劑，攪拌，再加入上述得到的N一羥甲基鄰苯二甲酰亞氨1．8 g(O．010 2 mol)，繼續(xù)保持溫度反應(yīng)24 h，然后將反應(yīng)得到的溶液傾人30 g 碎冰中，攪拌，過濾，得到沉淀物。將沉淀物傾入適量水中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)6 h，冷卻，川氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為4．5，濾出品體，得無色2一氨基一5一氨甲基一1一萘磺酸(氨甲基吐絲酸)2-3 g，收率89．2％，HPLC分析純度為98．2％。
1．3．3 氨甲基吐絲酸的表征
氨甲基吐絲酸的結(jié)構(gòu)通過1HNMR(內(nèi)標(biāo)，DMSO)進(jìn)行了表征：萘環(huán)的 1HNMR：8．82(d，-CH)，7．74(d，-CH)，7．50 s，-CH)，7．30(s，-CH)，7．0(d，-CH)。
氨甲基1HNMR：4．38(s，一CH2NH2)；甲氨基1HNMR：8．15(S，一NH2CH2-)；取代萘環(huán)氨基1HNMR：6．65(S，-NH2)。
2 結(jié)果與討論
利}}j等體積浸漬的方法我們制備了高分散、強質(zhì)子酸性的 HPW／SiO2 固體酸催化劑，并應(yīng)用于氨甲基吐絲酸的催化合成。與文獻(xiàn)[1]一文獻(xiàn)[3]報道的比較結(jié)果見表1。
從表1可知：新合成方法把文獻(xiàn)鄰苯二甲酰亞氨與甲醛的縮合反應(yīng)，2一氨基一1一萘磺酸(吐絲酸)與乙酸酐的氨基保護(hù)、加成反應(yīng)、水解去保護(hù)等五步反應(yīng)縮減 為兩步，降低了實驗成本，采用強酸性同體酸催化劑替代濃硫酸，使反應(yīng)在常壓條件下進(jìn)行，反應(yīng)條件溫和，簡化了反應(yīng)步驟，減少了環(huán)境污染，有利于工業(yè)化推 廣。
3 結(jié)語
HPW／SiO2 固體酸是一種綠色環(huán)保催化劑，在氨甲基吐絲酸催化合成中顯示出高活性。HPW／SiO2 固體酸催化劑的使用，使反應(yīng)條件溫和，降低了成本，具有廣闊的工業(yè)化推廣前景。a
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