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高效冷軋堆精練劑ZL-321的研制和應(yīng)用

來源：世界印染網(wǎng) 　發(fā)布時(shí)間：2014年02月20日

核心提示：冷軋堆前處理工藝與常規(guī)工藝相比，溫度低，堿濃度高，堿氧液對(duì)棉坯布的滲透更加困難，特別是低溫下對(duì)油脂、蠟質(zhì)的乳化能力低．因此，對(duì)練漂助劑提出更高的要求．從目前現(xiàn)狀看，冷軋堆前處理工藝具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但存在邊中內(nèi)外的白度、毛效不一致，導(dǎo)致難以克服的色差問題．為此，市場(chǎng)需進(jìn)一步開發(fā)高效前處理劑，使得冷軋堆、短流程練漂工藝不斷完善，以適應(yīng)高效短流程工藝的需要和冷軋堆前處理工藝的推廣與應(yīng)用．

冷軋堆前處理工藝與常規(guī)工藝相比，溫度低，堿濃度高，堿氧液對(duì)棉坯布的滲透更加困難，特別是低溫下對(duì)油脂、蠟質(zhì)的乳化能力低．因此，對(duì)練漂助劑提出更高的要求．從目前現(xiàn)狀看，冷軋堆前處理工藝具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但存在邊中內(nèi)外的白度、毛效不一致，導(dǎo)致難以克服的色差問題．為此，市場(chǎng)需進(jìn)一步開發(fā)高效前處理劑，使得冷軋堆、短流程練漂工藝不斷完善，以適應(yīng)高效短流程工藝的需要和冷軋堆前處理工藝的推廣與應(yīng)用．

1高效滲透精練劑的研制

1．1配方設(shè)計(jì)與作用機(jī)理

第一是耐堿性問題．普通磺酸型陰離子表面活性劑，超過50 g／L NaOH濃度就不能使用．而非離子表面活性劑在濃堿中有“鹽析”效應(yīng)，濁點(diǎn)和溶解度都大為降低，這兩類都不適用．羧酸鹽表面活性劑有較好的耐堿性和濃堿溶解度，可以解決溶解及穩(wěn)定問題．

第二是HLB值的調(diào)節(jié)．精練劑的HLB值在8～17才能達(dá)到前處理的要求，在羧酸鹽產(chǎn)品中。烷基聚氧乙烯醚羧酸鹽的結(jié)構(gòu)具有兩性性質(zhì)而且有(EO)n存在，耐堿性、水溶性、乳化性和凈洗性比較優(yōu)良．

第三是低溫氧化活化助劑的應(yīng)用．西歐和美國(guó)在90年代開始進(jìn)行活化劑／H202體系前處理技術(shù)的研究，開發(fā)了一些有應(yīng)用前景的新體系，其中有代表性的是酯類或酰胺類活化劑與H202組成的低溫氧化體系．

通過對(duì)活化劑特性的深入研究，結(jié)合紡織染整工藝的實(shí)際需要，研究開發(fā)新的以酯或酰胺結(jié)構(gòu)的雙氧水活化物質(zhì)，體系中不含甲醛等有害成分；基本無(wú)色無(wú)嗅．設(shè)想自主開發(fā)的活化劑結(jié)構(gòu)：

，工作原理主要是：活化劑能與雙氧水陰離子(H00-)反應(yīng)生成漂白能力很強(qiáng)的過氧酸，使之在低溫下就有很好的氧化漂白作用．該體系與歐洲體系相比，優(yōu)點(diǎn)是：(1)活化劑具有較好的水溶性，使用較為方便；(2)活化劑分子中含有9個(gè)碳原子疏水鏈，對(duì)織物有較高的親和力，活性較高；(3)活化劑具有表面活性劑的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，利于處理液的滲透，處理效果優(yōu)．

第四是無(wú)磷金屬絡(luò)合劑的應(yīng)用．冷軋堆練漂時(shí)使用的破洞防止劑主要是防止破洞的形成和避免重金屬離子的催化分解，以及抑制高堿促進(jìn)的離解效應(yīng)．因此，冷軋堆使用的破洞防止劑以螯合劑為主．要選用能在高堿情況下保持良好螯合能力和高螯合容量的螯合劑，不少螯合劑在pH值10～11具有良好的螯合能力．可是在pH值14時(shí)，則螯合能力銳減，這樣的螯合劑就不適用于冷軋堆練漂用．我們擬采用甲基丙烯酸、丙烯酰胺、順酐在過硫酸銨的催化下合成了螯合劑，螯合重金屬離子能力強(qiáng)，無(wú)磷，環(huán)保．

綜上所述，我們借鑒國(guó)內(nèi)外冷軋堆助劑的研究理論，設(shè)計(jì)合成多種中間體作為本項(xiàng)目冷軋堆高效滲透精練劑的主要成分，通過各種組分的協(xié)同作用，使產(chǎn)品表現(xiàn)出良好的綜合性能，不但具有使練漂液快速滲透的能力，耐高濃堿液，有良好的乳化分散和增溶能力，而且在高濃堿液中使雙氧水穩(wěn)定．它既是滲透劑，又是穩(wěn)定劑，使用方便，練漂后的織物有較好的毛效、白度以及對(duì)纖維的損傷程度．

1．2研究開發(fā)的技術(shù)方法與流程

(1)高效滲透劑的制備

反應(yīng)分三個(gè)步驟：

將特種EO／PO聚醚1 mol、A原料1—1．2 mol和催化劑(總投料量0．05％～1％)加入反應(yīng)釜中．通過氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌并加熱到50~80℃，保溫反應(yīng)5 h，得到中間體1#．將預(yù)先配制好的B原料加入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行第二步驟操作，在60～85℃保溫反應(yīng)4 h，得到中間體2#．然后降溫至50℃以下，用堿中和至pH值6-8，即得到高效滲透劑．

(2)雙氧水低溫活化劑的制備

在洗凈的反應(yīng)釜中投入計(jì)量好

的原料A、原料B，原料A、原料B的量比為1．05：1～1．10：1，升溫至60℃．每隔2 h分三次加入催化劑，加完后保溫反應(yīng)3 h，冷卻出料至提純釜，進(jìn)行提純，得到低溫活化劑．

（3）新型余屬絡(luò)合劑的制備

在洗凈的反應(yīng)釜中加入單體A和單體B，用60℃的熱水溶解后，升溫至95～98℃，一次性加入1／5的催化劑a，反應(yīng)0．5 h后，開始滴加剩余的催化劑a，控制滴加時(shí)問在2 h以內(nèi)，繼續(xù)保溫反應(yīng)2 h，得到中間產(chǎn)物I．然后降溫至80℃，一次性加人單體c，攪拌溶解均勻以后，開始滴加催化劑b，控制滴加時(shí)間1 h以內(nèi)，滴加完催化劑b以后繼續(xù)保溫反應(yīng)2 h，得到中間產(chǎn)物Ⅱ．然后冷卻至50℃以下，用液堿中和至pH值5～7．即得到新型結(jié)構(gòu)的金屬絡(luò)合劑．

經(jīng)過工藝優(yōu)化，確定單體A、單體B、單體C的量比控制在1：1．5：0．5的比例時(shí)，合成的三元共聚物螯合分散能力最強(qiáng)應(yīng)用于冷軋堆前處理可起到良好的協(xié)同作用．

(4)冷軋堆高效滲透精練劑ZL-321的制備

在洗凈的反應(yīng)釜中加入計(jì)量的水，開啟攪拌，然后再加入配方量的高效滲透劑、雙氧水活化劑、金屬絡(luò)合劑、環(huán)保表面活性劑等，混合均勻；然后用液堿中和pH值至6～8．即得到成品冷軋堆高效滲透精練劑．

1．3主要技術(shù)性能指標(biāo)

外觀：均勻液體，pH值(1％水溶液)：6．0-8．0，相容性：可與非離子型、陰離子型產(chǎn)品并用，耐堿性：NaOH 60 g／L<15(s)，NaOH 200 g／L不漂油．

2 ZL一321應(yīng)用性能研究

2．1試驗(yàn)助劑

2．1．1工藝：本次試驗(yàn)采用常溫冷軋堆法

精練劑：某國(guó)產(chǎn)A，某進(jìn)口B，本廠ZL-321．

2．1．2測(cè)試方法

織物白度：采用WD一80型的色差白度儀，對(duì)樣品進(jìn)行三次測(cè)試，取平均值．

織物毛效：5 min、30 min后記錄樣品上液體上升的高度(cm)．

織物強(qiáng)度：在恒溫恒濕條件下，放置24 h以上．測(cè)試三次，取其平均值．

織物耐堿滲透性：采用帆布沉降

法．

雙氧水分解速率：采用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法．

2．2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2．2．1精練劑基本性能的研究

2．2．1．1精練劑用量對(duì)織物白度的影響

H2O2用量為20 g／L，燒堿用量60 g／L，時(shí)間24 h．

由表1可知，在5-10 g／L之間，隨著精練劑用量的增加，織物的白度有明顯的增加，主要是棉紗線上的棉籽殼、灰分等雜質(zhì)與精練劑發(fā)生反應(yīng)變成水溶性的物質(zhì)溶解在水中，漿料在精練劑的強(qiáng)滲透性下脫落，溶解到水中，而色素主要是被H202氧化，產(chǎn)生消色作用，從而提高織物的白度．精練劑用量為15 g／L白度與10 g／L很接近，相差不超過1％，精練劑用量達(dá)到20 g／L時(shí)，白度提高都不明顯．

表1不同用量的精練劑對(duì)織物白度的影響

2．2．1．2精練劑用量對(duì)織物毛效的影響

從表2可以看出，隨著精練劑用量的增加，織物的毛效有明顯的增加，主要是棉紗線上的油脂、蠟質(zhì)等雜質(zhì)在強(qiáng)燒堿作用下與精練劑發(fā)生反應(yīng)變成水溶性的物質(zhì)溶解在水中，使得織物的吸水性能提高，所以毛效有了很大的提高．比較三種精練劑，ZL321和進(jìn)口的B性能接近，毛效均能達(dá)到12 cm．

表2不同用量的精練劑對(duì)毛效的影響

2．2．1．3精練劑用量對(duì)織物強(qiáng)度的影響

由表3可知，當(dāng)雙氧水和氧漂穩(wěn)定劑濃度不變的情況下，改變精練劑濃度對(duì)強(qiáng)力的影響不是很大．測(cè)試產(chǎn)品強(qiáng)力值都在600 N以上，可見冷軋堆前處理對(duì)強(qiáng)力的損傷較?。?/p>

表3不同用量的精練劑對(duì)織物強(qiáng)度的影響

2．2．2精練劑的耐堿滲透性的測(cè)試結(jié)果

測(cè)試精練劑在濃度為100～200 g／L燒堿的滲透性能．測(cè)試以s為單位，用時(shí)越少則表明精練劑耐堿滲透性越好．這個(gè)實(shí)驗(yàn)可以同時(shí)測(cè)試精練劑的耐堿性能，測(cè)完滲透性后的工作液靜止10 h觀察結(jié)果，可以得到其耐堿性值．

由表4可知，在高濃度燒堿下，耐堿性ZL一321最好．精練劑的耐堿性能直接影響到其在工廠的使用性工廠一般是用1：3的濃度配料，所以耐堿性成為一個(gè)重要的指標(biāo)．常規(guī)要求到

達(dá)150 g／L以上．

表4各個(gè)精練劑的耐堿滲透性能

2．2．3精練劑的穩(wěn)定作用

根據(jù)生產(chǎn)調(diào)查，冷軋堆精練工藝中，會(huì)出現(xiàn)很多問題包括織物上易產(chǎn)生破洞，精練劑過高，應(yīng)用成本大，織物白度提升性不好等問題．經(jīng)過研究表明，這與精練過程中雙氧水的穩(wěn)定性有關(guān)，冷軋堆練漂時(shí)使用的穩(wěn)定劑主要是防止破洞的形成和避免重金屬的催化分解，以及抑制高堿促進(jìn)的離解效應(yīng)．為了防止這種問題的產(chǎn)生，通常會(huì)在精練劑中復(fù)配螯合劑、穩(wěn)定劑、活化劑等．

為對(duì)比試驗(yàn)，我們配制了不含螯合穩(wěn)定劑等的精練劑為ZL一320，僅含穩(wěn)定劑等成分的為zL-03。即ZL—321為ZL一320和ZL一03的復(fù)配物．

2．2，3．1穩(wěn)定劑對(duì)織物白度的影響

由表5可知，zL一03對(duì)白度的提高作用很大．在0—10 g／L之間，隨著氧漂穩(wěn)定劑用量的增加，織物的白度有所增加，但當(dāng)穩(wěn)定劑用量增加到一定量時(shí)，織物白度就呈下降趨勢(shì)．這是因?yàn)檠跗€(wěn)定劑的作用是有效地絡(luò)合工作液中的金屬離子，控制雙氧水的分解速率．但穩(wěn)定劑濃度過高，可能會(huì)抑制雙氧水的分解，使織物的白度不能明顯提高，甚至有所下降．

表5不同氧漂穩(wěn)定劑對(duì)白度的影晌

注．1、配方：燒堿60g/L，雙氧水20 g／L，精練劑ZL一320 10 g／L；2、c為市售穩(wěn)定劑．

2．2．3．2穩(wěn)定劑對(duì)織物毛效的影響

表5和表6數(shù)據(jù)表明，穩(wěn)定劑的加入對(duì)精練效果起到重要的作用．

表6不同用量的氧漂穩(wěn)定劑對(duì)毛效的影響

注：燒堿60g/L，雙氧水20 g/L，精練劑ZL一320 10g/L．

2．2．3．3雙氧水分解速率

由圖1可見，氧漂穩(wěn)定劑對(duì)雙氧水起穩(wěn)定作用是明顯的．而且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，雙氧水的分解速率不會(huì)降低，保證了練漂的效果．在實(shí)際測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，滴定中的KMnO4實(shí)際用量比理論用量要大，所以所測(cè)的H2O2殘留量偏高，最終所測(cè)的H202分解率偏低．表明zL一03具有很好的雙氧水活化作用．