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耐堿耐高溫精練劑的研制與應(yīng)用

來源：世界印染網(wǎng)　發(fā)布時(shí)間：2014年02月20日

核心提示：前處理工藝一般在高溫(95~100℃)和濃堿液條件下進(jìn)行的,因此對(duì)助劑也必須有一些特殊的要求:(1)能耐硬水,不能同金屬離子發(fā)生絡(luò)合而產(chǎn)生沉淀;(2)濁點(diǎn)要高,能在高溫條件下發(fā)揮其功效;(3)能在較濃的堿液中有很好的潤濕、乳化、分散、凈洗等作用[1]。磷酸酯類是一種性能優(yōu)良,廣泛應(yīng)用在紡織行業(yè)的表面活性劑,異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由異辛醇聚氧乙烯醚經(jīng)磷酸酯化而得到的新型陰離子表面活性劑。此類表面活性劑兼有非離子、陰離子特性,因此它具有優(yōu)良的潤濕、滲透、乳化、分散、螯合性和耐堿耐熱性,特別適用于染整加工工藝

前處理工藝一般在高溫(95~100℃)和濃堿液條件下進(jìn)行的,因此對(duì)助劑也必須有一些特殊的要求:(1)能耐硬水,不能同金屬離子發(fā)生絡(luò)合而產(chǎn)生沉淀;(2)濁點(diǎn)要高,能在高溫條件下發(fā)揮其功效;(3)能在較濃的堿液中有很好的潤濕、乳化、分散、凈洗等作用[1]。磷酸酯類是一種性能優(yōu)良,廣泛應(yīng)用在紡織行業(yè)的表面活性劑,異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由異辛醇聚氧乙烯醚經(jīng)磷酸酯化而得到的新型陰離子表面活性劑。此類表面活性劑兼有非離子、陰離子特性,因此它具有優(yōu)良的潤濕、滲透、乳化、分散、螯合性和耐堿耐熱性,特別適用于染整加工工藝。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器

異辛醇聚氧乙烯醚(RO(CH2CH2O)nH,n=3~6),P2O5,氫氧化鈉均為工業(yè)品;氫氧化鉀,無水乙醇,無水氯化鈣,均為分析醇。

電加熱套,電動(dòng)攪拌,溫度計(jì),標(biāo)準(zhǔn)磨口三口玻璃燒瓶,RAPID紅外線小樣染色機(jī),電磁爐。

1.2合成方法[2]

在裝有攪拌器和溫度的三口燒瓶中,加入一定量的異辛醇聚氧乙烯醚,在快速攪拌下分次加入五氧化二磷(溫度控制在50℃以下),加完后升溫至65~70℃,反應(yīng)2~3 h后加入少量的水,水解30 min,取樣測(cè)定產(chǎn)物中單雙酯與游離磷酸含量。降溫至50℃以下,用20%氫氧化鈉溶液緩慢中和至pH值=7~8,調(diào)節(jié)固

含量在50%左右,出料即得外觀為無色透明液體。主要反應(yīng)如下:

1.3分析測(cè)定

1.3.1磷酸單、雙酯含量的測(cè)定[3]

準(zhǔn)確稱取1~2 g樣品于250 mL錐形瓶中,加入50 mL無水乙醇,充分振蕩使之溶解,滴加2~3滴甲基紅指示劑,用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變?yōu)槌赛S色,記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。滴加6~8滴酚酞指示劑,繼續(xù)滴定,溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。加入10 mL 10%氯化鈣水溶液,繼續(xù)滴定,溶液由紅色變?yōu)槌赛S色,記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3。計(jì)算公式示意如下:

1.3.2應(yīng)用檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)織物φ35 mm標(biāo)準(zhǔn)棉帆布。

(1)滲透性檢測(cè)

參考HG/T 2575-94,采用φ35 mm標(biāo)準(zhǔn)棉帆布沉降法計(jì)量潤濕的方法來測(cè)試滲透性能。潤濕時(shí)間越短,表明其滲透性能越好;反之越差。

(2)耐堿穩(wěn)定性檢測(cè)[4]

向一定數(shù)量100mL的廣口玻璃瓶中,分別精確稱取一定量的助劑,用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉溶液稀釋至助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%,搖勻后,在一定的時(shí)間間隔內(nèi)觀察堿液的清濁,堿液不分層、無凝聚物或漂油,則耐堿穩(wěn)定性好;反之,則耐堿穩(wěn)定性差。

(3)耐堿滲透性檢測(cè)

室溫將10 g的助劑分別用60 g/L、80 g/L的堿液配成1 000 mL工作液,觀察外觀,參照檢測(cè)滲透性,然后升溫到100℃,升溫過程中觀察工作液的穩(wěn)定性,然后降溫到80℃,觀察外觀并檢測(cè)滲透性。

(4)毛效檢測(cè)[5]

將精煉后的試樣剪成徑向30 cm,緯向5 cm的布條,在一端1 cm處沿緯向用鉛筆作一平行線,并在此末端沿緯向固定一根重2 g的短玻璃棒作重荷,將試樣另一端用架子固定在一橫架上使其垂直懸掛,下端浸入5 g/L的重鉻酸鉀溶液中,使液面與鉛筆線正好對(duì)齊,測(cè)量30 min內(nèi)重鉻酸鉀溶液沿徑向上升的高度,以cm表示,數(shù)值越大,毛效越好,織物吸濕性也越好。

(5)白度檢測(cè)

用Datacolor測(cè)色儀測(cè)定經(jīng)過精煉處理織物的白度。白度值越大,表明織物白度越好。

1.4應(yīng)用結(jié)果

(1)耐堿穩(wěn)定性見表1。

(2)滲透性及穩(wěn)定性見表2、表3和表4。

(3)精練效果

配方工藝及條件(浸漬法):助劑10 g/L,NaOH60 g/L,浴比1∶10,2~3℃升溫到98℃,保溫45 min,洗3道熱水,洗冷水,脫水烘干,測(cè)試白度及毛效結(jié)果見表5。

2結(jié)論

異辛醇聚氧乙烯醚與五氧化二磷制備磷酸酯成本低,反應(yīng)條件溫和,易控制,設(shè)備要求簡(jiǎn)單。異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯鈉鹽系耐強(qiáng)堿性滲透劑,最高耐堿量達(dá)到200 g/L,在高溫濃堿條件下具有優(yōu)良的滲透性,甚至比常溫?zé)o堿條件下還要好。同時(shí)具有優(yōu)良的精煉性,非常適用于染整短流程前處理工藝。

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