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納米級(jí)銀粒子的制備(上)

來源:世界印染網(wǎng)  發(fā)布時(shí)間:2014年02月24日

表1典型試樣

試樣

AgNO3/ml

HCHO

/ml

NaOH

/ml

分散劑A/ml

分散劑B/ml

銀氨溶液/ml

水/ml

反應(yīng)時(shí)間/min

1#

0.05

0.2

0.15

50

30

30

420

60

2#

0.50

1.3

1.20

50

30

30

420

70

3#

0.10

0.3

0.30

50

30

30

420

90

4#

0.20

0.6

0.30

50

30

30

420

90

5#

0.30

0.9

0.90

50

30

30

420

90

6#

0.40

1.2

1.20

50

30

30

420

90

7#

0.50

1.5

1.50

50

30

30

420

110

8#

1.00

3.0

3.00

50

30

30

360

170

9#

1.00

3.0

3.00

25

30

30

445

90

10#

0.60

1.8

1.80

25

30

30

445

95

11#

0.70

2.1

2.10

25

30

30

445

100

12#

0.80

2.4

2.40

25

30

30

445

95

13#

0.90

2.7

2.70

25

30

30

445

105

14#

0.50

0.3

0.30

25

30

30

415

70

15#

1.00

0.6

0.60

25

30

30

415

80

16#

2.00

1.2

1.20

25

30

30

415

110

17#

3.00

1.8

1.80

25

30

30

415

110

18#

4.00

2.4

2.40

25

30

30

415

100

19#

5.00

3.0

3.00

25

30

30

415

110

20#

2.00

1.2

1.20

25

30

30

415

110

21#

3.00

1.8

1.80

25

30

30

415

120

22#

4.00

2.4

2.40

25

30

30

415

120

23#

5.00

3.0

3.00

25

30

30

415

120

注:(a)溫度:1#-13#樣品為常溫,14#-23#樣品為40℃;(b)用量:分散劑A,l#-7#樣品為100g/L,8#-23#樣品為200g/L;分散劑B為40g/L;HCHO,1#-13#樣品為1%,14#-23#樣品為5%;NaOH,l#樣品為10%,2#-13#樣品為11%,14#-23#樣品為5%;AgNO3為5%;(c)NH3·H2O的要求:加入量直至沉淀溶解。

用1#-13#樣品做納米銀粒子性能研究,影響穩(wěn)定性因素:①時(shí)間,對(duì)1#-13#實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行2月內(nèi)放置觀察,了解時(shí)間對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果(下同),12#-13#樣品12h后就發(fā)生沉淀,10#-11#樣品ld后有沉淀現(xiàn)象,6#-9#樣品2d后有沉淀,5#樣品3d后有沉淀,4#樣品4d后有沉淀,3#樣品6d后有沉淀,2#樣品15d后有沉淀,1#樣品2月內(nèi)末發(fā)現(xiàn)沉淀,說明1#樣品性能最穩(wěn)定;②溫度,全部樣品加熱70℃變黃,80-90℃黃色逐漸加深,沸騰無沉淀;③氧化劑,NaClO、H2O2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響較??;④還原劑,保險(xiǎn)粉對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#-13#常溫下無沉淀,沸騰時(shí)1#、2#無沉淀,而3#-13#有沉淀;⑤電解質(zhì),NaCl對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#-13#常溫下無沉淀,沸騰時(shí)1#-4#無沉淀,而5#-13#有沉淀;ZnCl2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#、2#常溫下無沉淀,3#-13#有沉淀,沸騰時(shí)1#無沉淀,2#-13#有沉淀;MgCl2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#-13#常溫下無沉淀,沸騰時(shí)1#-3#無沉淀,而4#-13#有沉淀;⑥堿,NaOH、Na2CO3、Na2SiO3,對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,實(shí)驗(yàn)中溶液始終保持澄清,加熱時(shí)顏色不變;⑦酸,H2SO4實(shí)驗(yàn)中,溶液先變黃,沸騰后變成無色呈云霧狀,冷卻后云霧狀消失,用HCl做實(shí)驗(yàn)時(shí),加熱溶液顏色變淺。

 

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