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2結(jié)果與討論
由于本研究分兩步制備復(fù)合柔軟劑,故分別針對(duì)陽(yáng)離子型有機(jī)硅乳液聚合的影響因素和復(fù)合柔軟劑的復(fù)配應(yīng)用效果進(jìn)行討論。
2.1乳液聚合的影響因素研究

2.1.1催化劑用量的影響
在相比為30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),由通常有機(jī)硅柔軟劑的濃度要求而定,在以下的研究中相比均固定為30%),固定聚合溫度T=80℃,陽(yáng)離子乳化劑濃度w1831=10%,非離子乳化劑濃度wOP-10=2%,變化不同的催化劑濃度進(jìn)行聚合(除相比,以上所指濃度均為相對(duì)于單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),得到轉(zhuǎn)化率曲線見(jiàn)圖1。

從圖1發(fā)現(xiàn),有機(jī)硅陽(yáng)離子乳液聚合的轉(zhuǎn)化率曲線符合典型的D4本體可逆平衡聚合特征。這是由于在有機(jī)硅乳液聚合中,膠束成核與單體珠滴成核共存,整個(gè)乳液聚合類似于“懸浮”聚合所致[7,8]。由圖1可知,堿催化劑用量增加,聚合速率加快。但通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),堿催化劑濃度達(dá)到3%時(shí),反應(yīng)平衡后,合成的聚硅氧烷已成一種橡膠狀的彈性體,不溶解于任何溶劑。這是由于聚合過(guò)程中,催化劑用量過(guò)大,除了環(huán)硅氧烷開環(huán)反應(yīng),還可能發(fā)生Si-C鍵被打斷而產(chǎn)生交聯(lián)的現(xiàn)象[2]。因此,綜合聚合速率及交聯(lián)情況,堿催化劑濃度取1%進(jìn)行聚合比較合適。

2.1.2溫度的影響
固定催化劑濃度wKOH=1%,w1831=10%,wOP-10=2%,改變不同溫度進(jìn)行聚合,得到轉(zhuǎn)化率曲線見(jiàn)圖2。由圖2可看出,溫度升高,聚合速率加快,這與一般反應(yīng)規(guī)律相一致。而在不同溫度下聚合得到的平衡轉(zhuǎn)化率均在87%左右,這證明了Carmichael等提出的環(huán)硅氧烷開環(huán)聚合的反應(yīng)熱可忽略不計(jì),平衡轉(zhuǎn)化率純由熵的因素所決定結(jié)論的正確性[9]。

考慮到合成效率及控制的平穩(wěn)性,聚合溫度取80℃為宜。

2.1.3乳化劑用量的影響
固定wKOH=1%,wOP-10=2%,T=80℃,變化1831的濃度進(jìn)行反應(yīng),結(jié)果見(jiàn)表1;固定wKOH=1%,T=80℃,w1831=10%,變化OP-10的濃度進(jìn)行反應(yīng),結(jié)果見(jiàn)表2。

從表1發(fā)現(xiàn),1831用量不高時(shí),反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)間隨其用量的增加而迅速減少,乳液外觀也由乳白色變成泛藍(lán)乳白色,同時(shí)穩(wěn)定性增加。但當(dāng)1831的濃度達(dá)到10%時(shí),其用量再增加,聚合速率、乳液外觀及穩(wěn)定性均變化不大。這是由于陽(yáng)離子有機(jī)硅乳液聚合中,真正起催化作用的是陽(yáng)離子乳化劑1831與催化劑KOH反應(yīng)生成的季銨堿[10],因此,在催化劑濃度固定不變的情況下,隨著1831濃度的增加,生成的季銨堿濃度也增加,但增加的程度逐漸變小,從而導(dǎo)致聚合反應(yīng)速率的增加程度也逐漸變小。
另外,乳化劑濃度增加,乳膠粒數(shù)量增多,粒徑變小,乳液外觀逐漸泛藍(lán),并趨于穩(wěn)定?？紤]到1831在織物后整理過(guò)程中易引起色變現(xiàn)象,再結(jié)合表1中的聚合速率數(shù)據(jù)及乳液外觀穩(wěn)定情況,聚合反應(yīng)中1831濃度取10%為妥。從表2發(fā)現(xiàn),加入適量的非離子乳化劑,與陽(yáng)離子乳化劑形成協(xié)同效應(yīng),可增加乳液的穩(wěn)定性,但對(duì)聚合速率卻有較大的阻滯影響[3]。因此,聚合中取wOP-10=2%較為合適。