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核心提示：現(xiàn)代紡織工業(yè)的技術(shù)進(jìn)步,推進(jìn)了纖維紗線由一般機(jī)紡改為高速精紡,紡線內(nèi)纖維捻結(jié)緊密、外表精細(xì),賦予織品良好的質(zhì)感。同時(shí)也給印染工藝的色料滲透提出了新的課題。近幾年,我國(guó)的一些紡織印染企業(yè)與國(guó)外同行技術(shù)交流甚多,也引進(jìn)了不少高性能的印染助劑新品種,高效低溫滲透劑ＧＣ-６０即是其中之一。用戶普遍反映,該滲透劑應(yīng)用效果良好,具有滲透快、泡沫少,室溫下使用,節(jié)能方便等多重功能。由于價(jià)格太高,難以推廣使用。針對(duì)這一現(xiàn)狀,我們進(jìn)行了這方面的研究開發(fā),以適應(yīng)市場(chǎng)需求。

１前言

現(xiàn)代紡織工業(yè)的技術(shù)進(jìn)步,推進(jìn)了纖維紗線由一般機(jī)紡改為高速精紡,紡線內(nèi)纖維捻結(jié)緊密、外表精細(xì),賦予織品良好的質(zhì)感。同時(shí)也給印染工藝的色料滲透提出了新的課題。近幾年,我國(guó)的一些紡織印染企業(yè)與國(guó)外同行技術(shù)交流甚多,也引進(jìn)了不少高性能的印染助劑新品種,高效低溫滲透劑ＧＣ-６０即是其中之一。用戶普遍反映,該滲透劑應(yīng)用效果良好,具有滲透快、泡沫少,室溫下使用,節(jié)能方便等多重功能。由于價(jià)格太高,難以推廣使用。針對(duì)這一現(xiàn)狀,我們進(jìn)行了這方面的研究開發(fā),以適應(yīng)市場(chǎng)需求。

２主要功能成分的確定與合成

根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研和取樣分析,我們以ＧＣ-６０為參照樣,確定研制的低泡高效滲透劑的主要功能成分為烷基醇聚氧乙烯醚磷酸單酯（簡(jiǎn)稱為醇醚磷酸酯）。醇醚磷酸酯是由烷基醇聚氧乙烯醚經(jīng)磷酸酯化得到的一種陰非離子型表面活性劑。這種表面活性劑過去應(yīng)用很少,近期才引起人們的重視。它具有良好的潤(rùn)濕性、去污性,泡沫低,在酸堿溶液中穩(wěn)定,熱穩(wěn)定性好,能很好地與其它組分相配伍。國(guó)內(nèi)目前還處于研究試生產(chǎn)階段［１］。

２．１化學(xué)反應(yīng)原理

醇醚磷酸酯的合成,是將合適的烷基醇作為憎水基,先用環(huán)氧乙烷進(jìn)行聚氧乙烯化制成醚類非離子型表面活性劑,再用磷酸化試劑（如Ｐ２Ｏ５、Ｈ４Ｐ２Ｏ７）酯化,而后水解、中和而得。

２．２憎水基及環(huán)氧乙烷聚合度的選擇

依據(jù)表面活性劑的表面活性與其憎水基碳鏈結(jié)構(gòu)的一般規(guī)律,Ｃ６～Ｃ９鏈長(zhǎng)的表面活性劑具有良好的濕潤(rùn)性、滲透力,Ｃ１０～Ｃ１４鏈長(zhǎng)的表面活性劑具有優(yōu)異的去污力,適宜作洗滌劑,而Ｃ１６～Ｃ２０鏈長(zhǎng)的表面活性劑則具有良好的乳化性,多用來制作乳化劑、柔軟劑；其鏈型結(jié)構(gòu)方面,則是支鏈比直鏈具有更好的濕潤(rùn)與洗滌性能。對(duì)于聚氧乙烯醚類表面活性劑,當(dāng)環(huán)氧乙烷的聚合度（ｎ）約為其憎水基的碳數(shù)（Ｃ）的半數(shù)（即ｎ＝Ｃ／２）時(shí),就具有適當(dāng)?shù)臐B透性和濕潤(rùn)性,當(dāng)ｎ＞Ｃ／２時(shí),濕潤(rùn)性增加而滲透力降低,當(dāng)ｎ＜Ｃ／２時(shí),濕潤(rùn)性和滲透力均降低［２］。結(jié)合對(duì)進(jìn)口高效滲透劑的剖析結(jié)果,我們確定進(jìn)行磷酸酯化的反應(yīng)底物為２-乙基己醇聚氧乙烯醚-３（代號(hào)８-Ｓ-３）。

２．３磷酸酯化工藝的研究

為了使產(chǎn)物中含有盡可能多的單酯,經(jīng)過對(duì)幾種常用的磷酸化試劑Ｐ２Ｏ５、ＰＣｌ３、ＰＯＣｌ３、Ｈ４Ｐ２Ｏ７等進(jìn)行試驗(yàn)篩選,選定Ｈ４Ｐ２Ｏ７為酯化試劑,合成工藝如下：先向反應(yīng)釜內(nèi)投加８-Ｓ-３,邊攪拌邊升溫至５０℃,再將配比量的Ｈ４Ｐ２Ｏ７以滴（細(xì)流）加方式緩緩加入,約半小時(shí)加完,繼續(xù)升溫至反應(yīng)溫度,維持反應(yīng)１．５～３ｈ后,降溫至５０℃,加入約８%的去離子水,攪拌水解半小時(shí),使其中的聚磷酸酯轉(zhuǎn)變?yōu)閱熙?再用約５%的三乙醇胺中和,出料,測(cè)其中單酯、雙酯和三酯的含量。我們選取醚酸比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間為試驗(yàn)方案的三個(gè)因素,進(jìn)行正交設(shè)計(jì)。

以產(chǎn)物中單酯與多酯（包括雙酯和三酯）的含量相對(duì)比值為目標(biāo)函數(shù),對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到其影響因素的顯著性排序?yàn)椋海粒荆拢荆?較優(yōu)的工藝條件組合是Ａ２Ｂ３Ｃ２。為了改善產(chǎn)品顏色,將反應(yīng)溫度降低１０℃,即最終選取的優(yōu)化工藝條件為：

醚酸比（ｍｏｌ）１∶１

反應(yīng)溫度（℃）８５±５

反應(yīng)時(shí)間（ｈ）２

按照上述給定的優(yōu)化工藝進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn),產(chǎn)物中單多酯比例基本穩(wěn)定在９０／９．２左右。產(chǎn)品為淡黃色粘稠透明液體,在冷水中溶解性好,用紗線沉降法測(cè)得其滲透力為５～７ｓ,用羅氏法測(cè)得其泡沫力為：初始時(shí)５０ｍｍ,３０ｓ時(shí)為０。