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核心提示：在堿性催化劑存在的條件下進(jìn)行本體聚合，并且對氨基硅油分子中的氨基進(jìn)行有效改性，得到不黃變氨基硅油，然后配制成

乳液，能夠賦予織物優(yōu)良的柔軟性，并且具有更好的抗黃變性。

氨基硅油廣泛應(yīng)用于各種織物的柔軟整理，可使棉、麻、絲、毛、滌、腈綸和錦綸等織物獲得柔軟、滑爽、光滑柔和、富有彈性的效果，但在加熱或焙烘過程中常常會出現(xiàn)黃變現(xiàn)象。目前商品化的氨基改性有機(jī)硅柔軟劑中，絕大部分是N-(8-氨乙基)-y-氨丙基改性聚硅氧烷，由于它側(cè)鏈上的伯氨基和仲氨基含有活潑氫，容易被氧化產(chǎn)生發(fā)色基團(tuán)(偶氮基和氧化偶氮基)而引起黃變。依據(jù)這種黃變機(jī)理，一般氨基聚硅氧烷的氨值越高，氨基上的活潑氫就越多，也就更加容易發(fā)生黃變，反之，氨值越低，被整理的織物就越不容易黃變，但是織物的柔軟性也相應(yīng)下降了。

目前，降低氨基硅油黃變?nèi)彳泟┲饕遣捎煤顫姎鋽?shù)量少的叔胺基類的哌嗪、嗎啉、哌啶等雜環(huán)結(jié)構(gòu)偶聯(lián)劑，或者直接引入高位阻仲

基硅氧烷偶聯(lián)劑與D4共聚，也有用伯氨基?；ê铣傻忘S變氨基硅油。

本實(shí)驗(yàn)采用D4與惰性基團(tuán)偶聯(lián)劑作用，在堿性催化劑存在的條件下進(jìn)行本體聚合，并且對氨基硅油分子中的氨基進(jìn)行有效改性，得到不黃變氨基硅油，然后配制成微乳液，能夠賦予織物優(yōu)良的柔軟性，并且具有更好的抗黃變性。
1實(shí)驗(yàn)
1.1主要原料及儀器

D4，江西星火有機(jī)硅廠；硅烷偶聯(lián)劑，自己精制；乙酸、異丙醇、氫氧化鉀，AR，北京化學(xué)試劑公司；碳酸鈉，AR，上海試劑一廠；甲苯，AR，上海試劑三廠；改性劑，乙酸酐、馬來酸酐，分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠；普通氨基硅油，自制。
織物：漂白純棉平布。

旋片式真空泵：2XZ-1型，臺州市黃巖匯豐真空設(shè)備廠：旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)：NDJ-7型，上海天平儀器廠；電子天平，BS2202(Max2200，d=0.01g)，廈門中村光學(xué)儀器廠；離心沉淀器，800型，上海手術(shù)器械廠；白度計(jì)，WS-SD型，上海鵬順科學(xué)儀器有限公司；全自動

54l型，常州第三紡織儀器廠。
1.2不黃變氨基硅油及其乳液的制備

在裝有攪拌器、回流冷凝器的四口瓶中，加入D4、硅烷偶聯(lián)劑及催化劑，混合均勻，在100℃下反應(yīng)若干小時(shí)：然后在0.01MPa條件下脫除低分子物，并持續(xù)一定時(shí)間，加入改性劑反應(yīng)一段時(shí)間，即得不黃變氨基硅油。取一定量的不黃變氨基硅油、復(fù)合乳化劑、乙酸進(jìn)行乳化，制得不黃變氨基硅油微乳液。
1.3不黃變氨基硅油性能測試

1.3.1乳液的離心穩(wěn)定性
將改性硅油乳液置于離心試管中，于4000r／min轉(zhuǎn)速下處理30min后，目測乳液有無分層及沉淀現(xiàn)象。

1.3.2不黃變氨基硅油的氨值

準(zhǔn)確配制濃度為0.1mol／L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用干燥的碳酸鈉(120℃烘干10h)標(biāo)定(準(zhǔn)確至0.0001g)。稱取lg樣品(準(zhǔn)確至0.0001g)于250mL錐形瓶中，加入20mL甲苯溶解，然后加入30mL異丙醇，滴入3～4滴溴酚藍(lán)指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液南藍(lán)色變?yōu)辄S色(明顯的變化)。按下式計(jì)算氨值(mmol／g)：

式中，m為試樣的質(zhì)量(g)；C為標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的濃度(mol／L)；V1、V2分別為試樣和空白試樣消耗鹽酸的體積(mL)。
1.3.3乳液耐酸穩(wěn)定性的測定

在150mL燒杯里稱取2g乳液樣品后，加入48mLHCl溶液(pH值已調(diào)至3～4)，靜置24h，觀察杯內(nèi)乳液是否漂油、分層。如不漂油、不分層，則表明乳液的耐酸穩(wěn)定性良好。
1.3.4乳液耐堿穩(wěn)定性的測定

在150mL燒杯里稱取2g乳液樣品，然后加入48gNaOH溶液(pH值已調(diào)至11～12)，靜置24h，觀察杯內(nèi)乳液是否漂油、分層。如不漂油、不分層，則表明乳液的耐堿穩(wěn)定性良好。
1.3.5乳液耐電解質(zhì)穩(wěn)定性

在150mL燒杯中放人3.0g硅乳液，然后加入97mL2％CaCl2溶液；靜置24h后，樣品無漂油、分層、破乳現(xiàn)象，屬質(zhì)量穩(wěn)定。
1.3.6乳液耐熱穩(wěn)定性的測定<

采用北京康光儀器有限公司的WSD-Ⅲ型白度儀測試被整理織物的白度，然后與空白織物比較，整理后織物的白度越大，與空白織物的白度差值越小，說明織物的色變程度越小。
1.4不黃變氨基硅油的應(yīng)用性能
1.4.1織物的柔軟整理
整理工藝為：一浸一軋(浴比1:20，軋余率70％～75％)→預(yù)烘(100℃，3～4min)→焙烘(150～170℃，3min)。
1.4.2織物性能測試
手感：用手觸摸法評定，最佳者的等級規(guī)定為5級，未整理織物的等級規(guī)定為1級，其它織物相對于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)評級。白度：參照GB／T8425-1987在白度計(jì)上測定。折皺回復(fù)角：參照GB/T3819-1997在織物折皺彈性儀上測定。

2結(jié)果與討論

2.1不黃變氨基硅油乳液的技術(shù)指標(biāo)

外觀透明

固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)20

pH值5～7

離心穩(wěn)定性(4000r/m×30min)不分層或不渾濁

氨值(mmol／g)0.3
2.2不黃變氨基硅油微乳液的應(yīng)用性能

2.2.1普通硅油與不黃變硅油乳液比較
表1普通氨基硅油與不黃變硅油乳液對被整理織物性能的影響

由表1可以看出，不黃變硅油在白度上要比普通硅油有明顯的提高，這是因?yàn)椴稽S變硅油是由位阻較大的硅烷偶聯(lián)劑合成的，并且與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)后，使氨烷基在聚硅氧烷側(cè)鏈上均勻地接枝，在加入改性劑后又將氨基中的活潑氫消耗掉，降低了氨基氧化泛黃的幾率，所以，織物的白度要比原來還要好，比普通的氨基硅油更好，同時(shí)織物的柔軟性由于氨基分布均勻，得到比普通硅油更好的柔軟效果。

2.2.2不黃變硅油乳液整理織物的耐洗性
表2不黃變硅油乳液整理織物的耐洗性

由表2可以看出，經(jīng)不黃變硅油整理的織物水洗前后的折皺回復(fù)角、手感和白度指數(shù)的變化很小，即整理后織物的

由表3可以看出，不黃變硅油乳液具有良好的耐酸、堿、電解質(zhì)、離心和熱穩(wěn)定性。這是因?yàn)橥ㄟ^用改性劑對氨基硅油中進(jìn)行處理，增加了不黃變氨基硅油的親水性，更加容易得到乳化情況最好的微乳液。
3結(jié)論

以D4和高位阻硅烷偶聯(lián)劑為原料，并用改性劑處理后，得到不黃變線性體硅油微乳液。經(jīng)不黃變線性體硅油微乳液(20g／L)整理后織物的手感柔軟、滑爽，白度和吸水性較好，有較好的抗皺性和耐洗性。