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工藝曲線如下:

1.5固色工藝流程

分別采用固色劑KS-D611、納米固色劑VG、固色劑Y、無醛固色劑4種常用固色劑與自制水性聚氨酯固色劑作對比.固色工藝為:二浸二軋[固色劑用量20%(omf),浴比1∶20,軋余率70%~75%]→預烘(100℃,3 min)→焙烘(140℃,3 min).

1.6測試[7]

預聚體中—NCO含量:稱取2.0~3.0 g樣品放入錐形瓶中,加入20 mL甲苯使樣品完全溶解,再用移液管準確加入10 mL 1 mol/L的二正丁胺-甲苯溶液,混合均勻,室溫放置20~30 min,加入40~50 mL異丙醇,滴加3滴溴甲酚綠指示劑,用0.5 mol/L鹽酸標準溶液滴定,溶液由藍色變?yōu)辄S色為滴定終點.記下滴定所消耗的鹽酸標準溶液體積,用同樣方法做空白試驗.

式中:w為—NCO含量(%);V0為空白試樣消耗的鹽酸標準溶液體積(mL);V為待測樣品消耗的鹽酸標準溶液體積(mL);c為鹽酸濃度(mol/L);m為樣品質量(g).粘度:使用NDJ-8S粘度計測試,選擇2號轉子,轉速為60 r/min,溫度為(25±2)℃.

離心穩(wěn)定性:使用TG16A-W型微量高速離心機測試,轉速3 000 r/min,離心15 min.不出現(xiàn)沉淀或分層現(xiàn)象,則可貯存6個月.

摩擦牢度:按GB/T 3920-1997測試.

耐洗牢度:按GB/T 3921.5-1997測試.

2·結果與討論

2.1水性聚氨酯固色劑合成工藝優(yōu)化

2.1.1預聚反應時間

聚氨酯預聚體是由異氰酸酯與多元醇經親核加成反應生成[8],為了合成端基為異氰酸酯基的預聚體,異氰酸酯應該過量.在預聚反應過程中,若反應時間過短,反應不完全,預聚體中—NCO含量過高;若反應時間過長,可能引起副反應.如圖1所示,隨著反應時間的延長,預聚體中游離—NCO含量逐漸降低.當預聚時間達120 min以上,體系中游離—NCO含量幾乎保持不變,接近理論值8.43%,表明多元醇幾乎全部與IPDI反應.因此,預聚反應時間選120 min.