工藝曲線如下:
1.5固色工藝流程
分別采用固色劑KS-D611、納米固色劑VG、固色劑Y、無(wú)醛固色劑4種常用固色劑與自制水性聚氨酯固色劑作對(duì)比.固色工藝為:二浸二軋[固色劑用量20%(omf),浴比1∶20,軋余率70%~75%]→預(yù)烘(100℃,3 min)→焙烘(140℃,3 min).
1.6測(cè)試[7]
預(yù)聚體中—NCO含量:稱取2.0~3.0 g樣品放入錐形瓶中,加入20 mL甲苯使樣品完全溶解,再用移液管準(zhǔn)確加入10 mL 1 mol/L的二正丁胺-甲苯溶液,混合均勻,室溫放置20~30 min,加入40~50 mL異丙醇,滴加3滴溴甲酚綠指示劑,用0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色為滴定終點(diǎn).記下滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,用同樣方法做空白試驗(yàn).
式中:w為—NCO含量(%);V0為空白試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);V為待測(cè)樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);c為鹽酸濃度(mol/L);m為樣品質(zhì)量(g).粘度:使用NDJ-8S粘度計(jì)測(cè)試,選擇2號(hào)轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)速為60 r/min,溫度為(25±2)℃.
離心穩(wěn)定性:使用TG16A-W型微量高速離心機(jī)測(cè)試,轉(zhuǎn)速3 000 r/min,離心15 min.不出現(xiàn)沉淀或分層現(xiàn)象,則可貯存6個(gè)月.
摩擦牢度:按GB/T 3920-1997測(cè)試.
耐洗牢度:按GB/T 3921.5-1997測(cè)試.
2·結(jié)果與討論
2.1水性聚氨酯固色劑合成工藝優(yōu)化
2.1.1預(yù)聚反應(yīng)時(shí)間
聚氨酯預(yù)聚體是由異氰酸酯與多元醇經(jīng)親核加成反應(yīng)生成[8],為了合成端基為異氰酸酯基的預(yù)聚體,異氰酸酯應(yīng)該過(guò)量.在預(yù)聚反應(yīng)過(guò)程中,若反應(yīng)時(shí)間過(guò)短,反應(yīng)不完全,預(yù)聚體中—NCO含量過(guò)高;若反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能引起副反應(yīng).如圖1所示,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),預(yù)聚體中游離—NCO含量逐漸降低.當(dāng)預(yù)聚時(shí)間達(dá)120 min以上,體系中游離—NCO含量幾乎保持不變,接近理論值8.43%,表明多元醇幾乎全部與IPDI反應(yīng).因此,預(yù)聚反應(yīng)時(shí)間選120 min.
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