為了使此兩種染料達(dá)到增溶、 勻染、減少水解及防止鹽析之目的,需要加入具有增溶、分散、耐堿作用的染色助劑,使染料在電解質(zhì)濃度較高以及堿存在的情況下,提高溶解度,減少凝聚,從而 減輕或克服由于染料的凝聚鹽析而使被染織物產(chǎn)生色花、色點(diǎn)、染色不勻、色牢度差等質(zhì)量問(wèn)題?;诖耍憬瓊骰鹃_發(fā)了勻染劑產(chǎn)品TF-210B,并已工 業(yè)化生產(chǎn)。
1·試驗(yàn)部分
1.1勻染劑TF-210B的制備
1.1.1試劑和儀器
試劑甲 基萘(工業(yè)級(jí),含α-甲基萘12.81%,β-甲基萘53.89%,萘5.63%,其它27.67%),98%濃硫酸(工業(yè)級(jí)),36%~37%甲醛溶液 (工業(yè)級(jí)),30%氫氧化鈉溶液(工業(yè)級(jí))等儀器GS12-2型電子恒速攪拌器,PL2002型電子天平(瑞士梅特勒公司),PHS-3C型pH計(jì)(上海 雷磁公司),ZNHW-Ⅱ型智能恒溫電熱套,DHG-9123型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,AVATAR 360型傅里葉變換紅外光譜儀(美國(guó)Nicolet公 司)
1.1.2合成方法
(1)磺化反應(yīng)
將計(jì)量好的甲基萘加入帶有回流冷凝管、電子恒速攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的四口燒瓶中,緩慢升溫至150℃,滴加濃硫酸,用量為甲基萘的1.5倍,溫度控制在160℃,連續(xù)攪拌3 h,進(jìn)行磺化反應(yīng)。
(2)水解反應(yīng)
將磺化反應(yīng)液降溫至100℃,在反應(yīng)液中滴加水進(jìn)行水解反應(yīng),根據(jù)酸度(22%)滴加水量,連續(xù)攪拌1 h進(jìn)行水解反應(yīng)。
(3)縮合反應(yīng)
待水解反應(yīng)結(jié)束后,立即滴加甲醛溶液,用量根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行控制,滴加時(shí)間控制在0.5 h左右,滴加結(jié)束后在105℃進(jìn)行保溫縮合反應(yīng)4 h。
(4)中和反應(yīng)
將 反應(yīng)液倒入燒杯中,水浴冷卻至30℃,加入適量的水,在攪拌下加入計(jì)量好的30%氫氧化鈉溶液及固體氫氧化鈣,加完后繼續(xù)攪拌,充分反應(yīng),過(guò)濾,收集濾 液。在濾液中加入適量的碳酸鈉,將濾液中的鈣離子轉(zhuǎn)化成不溶于水的碳酸鈣,再過(guò)濾除去鈣離子,濾液調(diào)至pH=7~8,即制得縮聚物液體。
1.1.3產(chǎn)品的配制
將合成的縮聚物液體加入燒杯中,在攪拌下緩慢加入一定量的特種表面活性劑及添加劑,常溫下攪拌均勻,將pH值及含固量等調(diào)至設(shè)定的指標(biāo),即得勻染劑TF-210B。
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